Способ определения цинка Советский патент 1984 года по МПК G01N31/10 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения цинка, и может быть использовано при контроле содержания следов цинка в воде на тепловых и атомных электростанциях. Известен кинетический способ опре деления цинка, основанный на изменении скорости взаимодействия между медью (II) и комплексами кальция и магния с транс-1,2-диаминциклогексан N, N, N, N -тетрауксусной кислотой Q. Недостатком указанного способа является невысокая чувствительность (). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ кин тического определения цинка по каталитической реакции дикарбоксилирования оксималеиновой кислоты с образованием пировиноградной кислоты и углекислого газа 2jf. Недостатком известного способа является невысокая чувствительность до 5-10 мкг цинка в пробе. Цель-изобретения - повышение чувствительности анализа. Поставленная цель достигается способом определения цинка по его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию меж ду эйконогеном и перекисью водорода, которую осуществляют при рН 6,2-6,8 в присутствии смеси сернокислой меди и нитрилтриметилфосфоновой кислоты, взятых в соотношении 1:(3,7-5,3). В основу предлагаемого способа положено впервые установленное увели чение скорости окисления эйконогена перекислю водорода в присутствии ион цинка и фосфоната. меди. Предлагаемы способ позволяетпроводить определение цинка с пределом обнаружения 5-2-мкг/л. Пример 1. В колбу вводят последовательно 10 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05-0,50 мкг цинка, 2,0 мл раствора нитрилтриметилфосфоната меди (получают смешением 10 мл 1,56 раствора сернокис- ( лой меди и 10 мл 8,32 раствора нитрилтриметилфосфоновой кислоты), 5,4, мл аммиачного буферного раствора рН 6,2,1, 6 мл 0,015 М раствора 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты и 1 мл 2,0 М раствора HgOg. В момент добавления Но02включают секундомер и пробу перемешивают. Раствор переливают в кювету ( см) и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (/А 536 нм) по отношению к воде. Содержание цинка находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика стандартный ipacTBOp цинка в количестве 0,050,50 мкг помещают в колбу, разбавляют до 10 мл деиониз.ир.ованной водой и вводят растворы реагентов, как и , при определении цинка в воде, смешйвают растворы и измеряют оптическую плотность. Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность - концентрация цинка. При.мер 2. В колбу вводят последовательно 10 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05-0,50 М1кг цинка, 2,0 мл раствора нитрилтриметилфосфоната меди (получают смешением 10 мл 3,12 раствора сернокислой меди и 10 мл 11,66 раствора нитрилтриметилфосфоновой кислоты) , 5 мл аммиачного буферного раствора рН 6, 8, 2, О мл 0,015 М раствора 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, 1,0 мл 2,4 М раствора Н202, затем перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в условиях по примеру 1. Содержание цинка в воде находят по- аналогичному калибровочному графику. Результаты определения цинка в стандартном растворе приведены в табл. 1.. . .Таблица

3

Сопоставление предлагаемого способа и фотометрического метода определения цинка с ДИТИЗОНОМ1 проводят при контроле за процессом обезвоживания воды после отмывки ею регенеративных воздухоподогревателей (РВП) koтлoв (табл. 2). В анализируемых пробах воды содержится мкг/л: никель 10-20, ванадий 60-80, медь 8-12 железо З80-420, кальций « магний 1500

При определении цинка дитизoнoвым методом влияние примесей устраняют добавлением в пробу тиосульфата натрия и гидроксиламина солянокислого. Определению цинка предлагаемым способом не мешают: никель до 2 мгк в пробе, железо и ванадий до 10 мкг в пробе, кальций и магний до 100 мкг в пробе.

Мешают определению цинка ионы меди уже в соизмеримых с цинком концентрациях, поэтому при определении цинка предлагаемым способом медь отделяли экстрагированием хлороформным раствором дифенилтиокарбамилгидроксамовой кислоты.

4

цинка в промывных 0,95) приведено в

Таблица2

Примечание. Объем пробы при анализе воды предлагаемым способом 10 мл, дитизоновым способом 200 мл.

Таким образом, предлагаемьй способ по избирательности не уступает известным способам, а благодаря более высокой чувствительности имеет преимущества перед ними при анализе вод, содержащих цинк 410 мкг/л.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Щ№КА по его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию, отличающийся тем, что с целью повьшения чувствительности анализа, в качестве окислительно-восстановительной реакции используют реакцию окисления эйконогена перекисью водорода, которую осуществляют при рН 6,2-6,8 в присутствии смеси сернокислой меди и нитрилтриметилфосфоновой кислоты, взятых в соотношении 1: