Способ получения сложных удобрений изКАРбОНАТСОдЕРжАщиХ фОСфАТНыХ Руд Советский патент 1981 года по МПК C05B11/06 C05B15/00 

1

Изобретение относится к способам получения сложньох комплексных- удобрений и может быть использовано при прямой химической переработке магнийсодержащих фосфатных руд.

Известны способы получения сложных удобрений путем азотнокислотного разложения фосфоритов с последующим обязательным разделением солей кальция и фосфат-иона, которое достигается вымораживанием кальциевой селитры, связыванием кальция в сульфат или карбонат за счет введения в реакцию дополнительных количеств фосфорной кислоты, снижающих соотношение СаО-., либо экстракцией фосфорной кислоты органическими растворителями .

После выделения части кальция в виде нитрата кальция (метод вымораживания) либо связывания его серной, угольной, фосфорной кислотами или их солями раствор аммонизируют, затем подвергают упариванию 1.

Однако такие способы имеют низкую селективность извлечения, т.е. большое содержание в растворе после выщелачивания вредных примесей: , AlaO-2) и MgO, а также значительное

выделение окислов азота в окружающую среду.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения сложных удобрений из карбонатсодержащих фосфатных руд путем обработки их разбавленной азотной кислотой, отделения шламов с последующей

0 нейтрализацией раствора аммиаком, фильтрацией, сушкой и гранулирова-. нием конечного продукта.

По этому способу руду, содержащую примеси карбонатов (главным образом магния) обрабатывают разбавленной (1,0-6,0%-ной) азотной кислотой при и отношении Т:Ж в пульпе 1:10-25. После отделения

0 осадка шламов раствор нейтрализуют аммиаком до рН 6-6,3, образовавшуюся пульпу фильтруют, и осадок сушат и гранулируют 2.

Однако в процессе разложения кар5 бонатсодержащего фосфорита происходит значительное растворение карбо- . натов, что приводит к загрязнению кислотной вытяжки магнием, ухудшающего свойства получаемого удобрений,

0 и уменьшает селективность извлечения

фосфора, при этом непроизводительно расходуется азотная кислота.

Использование для разложения азотной кислоты при указанных температурах не позволяет устранить выделение окислов азота, которые активно взаим действуют с вредными примесями (железом и алюминием) и понижает селективность извлечения. Большое количество окислов выбрасывается в атмосферу воздуха, что приводит к загрязнению окружающей среды. Выделяющиеся окислы азота флотируют нерастворимый остаток и мешают его отстаиванию и отделению.

Цель изобретения - повышение селективности извлечения фосфора при , одновременном снижении выделения окислов азота .в окружающую среду.

Поставленная цель достигается тем что в известном способе получения сложных удобрений из карбонатсодержащих фосфатных руд путем обработки их слабой азотной кислотой.

4,0 CHNOj 4%

-со.

обработку осуществляют в токе углекислого газа с концентрацией 3,44,5 кг/м при температуре от О до -. .

Отличительным признаком способа является то, что обработку ведут в токе углекислого газа при минусовьлх температурах пульпы.

С понижением температуры в присутствии углекислого газа скорость разложения карбонатов магния и кальция резко уменьшается, понижается также скорость растворения окислов железа и алюминия и уменьшается выделение окислов азота в окружающую среду.

В табл. 1 представлены результаты, показывающие влияние температуры разложения при постоянном значении концентрации СО, на селективность этого процесса и на выделение окислов 0 азота, а в табл. 2 - влияние концентрации CO,j при постоянной температуре на те же показатели процесса.

Таблица

t -6°С; СННОз 4%

Таблица2

,-3

4,4-10 6,8- 10

-3

9,7. 10 2,9.10

-4 3,0. 10

Из табл. 1 и 2 следует, что оптимальная температурная область ведения процесса лежит в пределах от О до и при концентрации углекис- j лого газа в пульпе от 3/4 до 4,5 кг/м

Пример. В реактор с рубашкой для охлаждения емкостью 800 мл наливают 500 МП 6%-ной HNOj, которую охлаждают до -6°С, и при интенсивном перемешивании в течение 2025 мин загружают 50 г руды () и подают углекислый газ, поддерживая температуру в реакторе постоянной и концентрацию CO,j равной 4,2 кг/м.

Селективность извлечения с учетом

МдО, Kg

Извлечение целевого компонента

Р Оу в раствор, %

Извлечение примесей, %

Затем фильтруют шламы, измеряют производительность по фильтрации,фильтрат анализируют, а потом нейтрализуют аммиаком до ,3. Образующуюся пульпу фильтруют, полученный осадок сложного удобрения сушат, гранулируют и анализируют. Содержание усвояемой формы Р2 О582-90%, водорастворимой формы Р.2.% 15-20% при-общем содержании 32-35%, N 13-16%.

Наличие других компонентов показано в табл. 3, где приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов.

ТаблицаЗ

9,3-11,6 98,8