Способ определения степени делигнификациидРЕВЕСНОгО OCTATKA B пРОцЕССЕ КиСлОРОдНО- щЕлОчНОй ВАРКи Советский патент 1981 года по МПК D21C7/12 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ -СТЕПЕНИ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ ДРЕВЕСНОГО ОСТАТКА В ПРОЦЕССЕ КИСЛОРОДНОЩЕЛОЧНОЙ ВАРКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к цeллюlлoз но-бумажной промышленности и может быть использовано при контроле процесса получения целлншозных полуфабрикатов путем варки лигноцеллкшозного сырья, например древесины, кислородно-щелочными способами. Известен способ определения степе ни делигнификации древесного остатка в процессе кислородно-щелочной варки целлюлозы путем обработки щелока световым ndtoKOM с ультрафиолетовым спектром частот, изменения экстинкции в присутствии щелочного агента кислорода,или кислородсодержащего газа при пойышенных температурах и давлении и оценки степени делигнифик ции по величине экстинкции fl. Недостатком известного способа является невысокая точность контроля степени делигнификации древесного остатка вследствие частичного разрушения лигнина в условиях кислороднощелочной варки. Цель изобретения - повышение точности контроля Поставленная цель досцгигается тем что обработку щелока производят световым потоком в полосе 1астот 270-282 им и 260 нм измерение экстинкции ocyi ществляют для указанных длин волн, а степень делигнификации оценивается по следующей зависимости ВА где О, - экстинкция в максимуме полосы поглощения 270-282, нм) экстинкция при длине волны 260 им; k - степень делигнификации древесного остатка; На чертеже приведена калибровочная кривая. Изобретение основано на явлении уменьшения коэффициента экстинкции в максимуме полосы поглощения 270282 нм ультрафиолетового (УФ) спектра щёлока до мере развития кислороднощелочной варки. Данное явление характерно именно для кислородно-щелочной варки и связано с изменением в процессе варки хромофорного состава кислородно-щелочного лигнина, содержащегося в щелоке и обуславливающего форму УФ-спектра последнего. Указанное уменьшение коэффициента экстинкции хорошо коррелируется со степенью делигнификации древесного остатка, и может быть охарактеризовано в любой момент варки отношением экстинкции

в максимуме указанной полосы поглощения (Оя) к экстинкции при длине волны 260 им () практически не меняющейся в процессе кислородно-щелочной варки. В качестве экстинкции для сравнения вместо D-26O может быт выбрана экстинкция при другой длине волны в УФ-диапазоне, которая также практически не меняется или мейяетс незначительно в процессе варки.

Изобретение может быть использовано для контроля других щелочных способов делигнификации, связанных с применением окислителей.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом.

Пробу щелока разбавляют раство-ром 1 н NaOH до кбнцентрации, при которой экстинкции при длине волны 260 нм в максимуме. Полосы поглощения 270-282 нм, 270, 275 или 280 нм соответственно при варке отнолетних растений, лиственной и хвойной древесины, находятся в пределах 0,1-1 (п.редпочтительно 0,3-1). Производят УФ-спектрофотометрирование и рассчитывают величину ,,рд,где Л 270 или 275, или 280 нм - в зависимости от вида лигноцеллюлозного материала, подвергаемого варке. Степень делнгнификации древесного легко определяют с помощью заранее полученной кали,брвочной кривой, являющейся графиком эмпирической функции f(k) Од где k - степень делигнификации древесного остатка (например в числах Каппа). Длительность определения вместе с отбором пробы щелока мин.

Для определения Степени делигнификации можно пользоваться не калибровочной кривой, а формулой, являющейся математическим выражением

указанной эмпирической функции, подставляя в это выражение рассчитанное значение

Пример 1. в качающемся автоклаве из нержавеющей стали осуи-деств5 ляют две одноступенчатые кислородносодовые варки (один из вариантов кислородно-щелочной варки) осиновой щепы с размерами 15x20x1,5 мм. Подъем до. конечной температуры 1бО°С Q 70 мин,варка на конечной температуре - 75 и 123 мин, концентрация исходного варочного раствора МалСОл10 г/л (рН2о11,0-11,5), концентрация массы - 5%, заполнение кислородом однократное (перед варкой) до давления 1,47 МПа, степень заполнения автоклава кислородом - 50%.

На спектрофотометре СФ-16 в односантиметровых кварцевых кюветах определяют экстинкцию (оптическая плотность) щелоков при длинах волн 260 и 275 нм, рассчитывают отношение величин экстинкции D.275-/D2t,o) по калибровочной кривой определяют степень делигнификации целлкшоз в числах

5 Каппа. Для древесных остатков, соответствующих полученным щелокам по ГОСТ 10070-74, степень делигнификации определяют экспериментально и сравнивают со степенью делигнификаQ ции, полученной по предлагаемому способу.

Результаты -исследования приведены в табл.1.

Калибровочную кривую строят предварительно- на основе данрых, полученных в результате проведения варки в вышеуказанных условиях и прерывания ее в различные моменты с после-, дующим определением числа Каппа полученных .древесных остатков и отношения

0 щелоков, соответствующих этим древесным .остаткам.

Таблиц-а 1

75192 0,393 0,448 0,877 25,5

123227 0,341 0,401 0,850 9,7

Из табл.. 1 видно, что предлагаемый способ обладает высокой точностью, в.полне достаточной для контроля за ходом варки и определения момента ее окончания (0.,7 ед. числа Каппа соответствует содержанию лигнина О Д2 вес.%).

26,2

-0,7 О 9,7

.П р и м е р 2. Проводят кислородно-содовую варку еловой щепы. Условия варки и спектрофотометрирования, способ построения калибровочной кривой и определения степени, делигнификации полностью аналогичны приведенным в примере 1.

Отличие заключаете только в продолжительности на конечной температуре 160°С в течение 100 мин,, и в длине волны, при которой определяется

0,555 0,665 0,834 41,2

250 Из результатов .табл. 2 видно, что при контроле кислородно-щелочной варки хвойной (еловой) древесины предлагаемый метод сохраняет высокую точность. Исполь,зование изобретения позволя ет повысить точность контроля степен делигнификации древесного остатка, а также сократить продолжительность определения степени делигнификации древесного остатка в 5-15 раз по сравнению с известным способом. Формула изобретения Способ определения степени делиг- нификации древесного остатка в процессе кислородно-щелочной варки целлюлозы путем обработки щелока световым потоком с ультрафиолетовым спект ром частот, измерения экстинкции в присутствии щелочного агента,кислоро да или кислородсодержащего газа при повышенных температуре и давлении и

v

значение D - 280 им (для варки хвойной древесины).

Результаты исследования приведены в табл. 2.

Таблица2

+1,5

39,7 оценки степени делигнификации по величине экстинкции, отличаютщ и и с я тем, что, с целью повышения точности контроля, обработку щелока производят световым потоком в полосе частот 270-282 нм и 260 нм, измерение экстинкции осуществляют . для указанных длин волн, а степень делигнификации оценивают по следующей зависимости экстинкция в максимуме полосы поглощения 270282 нм; экстинкция при длине волн 260 нм,. степень делигнификации древесного остатка. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 636309, кл. D 21 С 7/12, 1979.