Проточная кювета Советский патент 1981 года по МПК G01N21/09 

(54) ПРОТОЧНАЯ КЮВЕТА

1

Изобретение относится к оптическому приборостроению, а именно к технике измерения оптико-спектральных свойств растворов.

Известна проточная кювета для измерения оптико-спектральных характеристик гидродинамических потоков растворов в направлении, перпендикулярном вектору скорости потока, представляющая собой рабочую пблость в виде прямоугольного параллелепипеда, ограниченного плоскопараллельными прозрачными пластинами, имеющую входное |и выходное отверстие 1.

Для ориентирования молекул или коллоидных микрочастиц раствора в гидродинамическом потоке оптическая длина проточной кюветы делается малой. Современные оптико-спектральные приборы (фотометры, 5 поляриметры, флуориметры) позволяют проводить корректные измерения абсорбционных, поляризационных и люминесцентных свойств веществ в определенном интервале их оптических плотностей, строго специфичном для каждого класса приборов. При ма- 20 лых оптических длинах проточных кювет, используемых в этих приборах для измере-. ния оптико-спектральных свойств ориентированных в гидродинамическом потоке молекул или микрочастиц, часто необходимо увеличить их концентрацию в растворе, чтобы его оптическая плотность попадала в интервал оптических плотностей, в котором можно проводить те или иные измерения с высокой точностью. Однако увеличение концентрации вещества может стать причиной образования в растворе ассоциатов, что искажает оптико-спектральные свойства изучаемых соединений, так как при ассоциации молекул происходит расщепление энергетических уровней, сдвиг полос электронного поглощения и испускания, тущение люминесценции, изменение характеристик рассеяния, зависящего от формы и размеров частиц. Тущение люминесценции может также происходить при увеличении концентрации неассоциирующихся молекул в растворе. Кроме того, с помощью известной проточной кюветы невозможно проводить оптико-спектральные измерения в ультрафиолетовой области спектра, так как ее стенки выполнены не из плавленного кварца. Нельзя также регулировать оптическую длину проточной кюветы в зависимости от концентрации исследуемого вещества в растворе. Наиболее близкой к предлагаемой является проточная кювета, стенки которой представляют собой плоскопараллельные пластины из плавленного кварца, образующие прямоугольный параллелепипед. Указанная проточная кювета служит для измерений в направлении, перпендикулярном вектору скорости гидродинамического потока, оптической плотности, линейного и кругового дихроизма, оптической активности люминесценции и светорассеяния коллоидных микрочастиц и макромолекул в видимом и ультрафиолетоном диапазоне спектра 2. Однако малая оптическая длина кюветы, обеспечивающая высокую степень ориентации молекул и микрочастиц в гидродинамическом потоке, делает необходимым повышение их концентрации в растворе, чтобы тем самым увеличить его оптическую плотность до оптимальной, при которой данный оптико-спектральный прибор обеспечивает высокую точность измерения той. или иной физической величины. Но для ряда органических молекул (красители, пигменты и др.) и коллоидных частиц (детергены, полимеры и др.) в условиях большой концентрации их в растворе могут протекать процессы их ассоциации, при которых образуются димеры тримеры и тому подобные полимеры, а также глобулы и мицеллы. Оптико-спектральные свойства таких образований коренным образом отличаются от исходных исследуемых соединений. В силу этого невозможно проводить измерения их абсорбцд.нных, поляризованных, люминесцентных и светорассеивающих характеристик. Конструкция данной кюветы также не позволяет регулировать длину ее оптического пути. Цель изобретения - повышение точности измерения оптико-спектральных характеристик растворов с малой концентрацией растворенного вещества. Поставленная цель достигается тем, что проточная кювета для измерения в направлении, перпендикулярном вектору скорости гидродинамического потока, оптико-спектральных характеристик растворов, содержащая стенки в виде плоскопараллельных прозрачных пластин из плавленного кварца, образующие прямоугольный параллелепипед , и входное и выходное отверстия, снабжена параллельными друг другу и торцовым стенкам перегородками, выполненными из плоскопараллельных плавленокварцевых пластин, расположенными на равном расстоянии друг от друга и от торцовых стенок кюветы, поочередно образующими зазоры с нижней и верхней стенками кюветы. При этом с целью регулирования оптической длины кюветы, она дополнительно содержит выходные отверстия, расположенные против перегородок, образующих зазоры с нижней стенкой кюветы. Необходимая для проведения корректных измерений оптическая длина кюветы устанавливается путем открывания нужного отверстия в нижней стенке кюветы, играющего роль выходного отверстия. Чем меньще концентрация исследуемого вещества, тем даль ще от торцовой стенки, на которую падает световой пучок, находится выходное отверстие в нижней стенке кюветы. На фиг. 1 схематически представлена предлагаемая проточная кювета; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1. Проточная кювета содержит боковые стенки 1 и 2, верхнюю и нижнюю стенки 3 и 4, торцовые стенки 5 и 6, плоскопараллельные перегородки 7-17, дополнительные выходные отверстия 18-23 в нижней стенке .кюветы, выходное и входной отверстия 24 и 25. Устройство работает следующим образом. Раствор, подаваемый через входное отверстие 25, заполняет пространство между перегородками и стенками кюветы, где создается гидродинамический поток, в котором происходит ориентация молекул и микрочастиц раствора. На фиг. 1 показан случай, когда дополнительные выходные отверстия перекрыты, а гидродинамический поток выводится из кюветы через выходное отверстие 24.При измерении абсорбционных,- поляризационных, люминесцентных и светорассеивающих характеристик световой пучок с определенной поляризацией его электрического вектора направляется на одну из торцовых стенок, например 5. Регистрация проходящего через раствор света в случае измерения оптической плотности, линейного и кругового дихроизма, дисперсии оптического вращения осуществляется со стороны про- тивоположной торцовой стенки, в данном случае 6. Регистрация люминесцентного свечения и рассеянного света осуществляется перпендикулярно боковым стенкам кюветы, например 1. Например, исследуют водно-ацетоновый раствор полимерного пигмента-красителя феофитина при его концентрации 10 М. Абсорбционные свойства раствора (спектр поглощения) измеряют на спектрофотометре Unicam SP 800, поляризационные свйоства (круговой дихроизм) - на спектрополяриметре Spectropol-1, люминесцентные характеристики - на флуориметре Fica-55. Светорассеивающие характеристики снимают с помощью фотометра СФ-18. Полимеры феофитина в водно-ацетоновом растворе имеют полосы поглощения в УФ и видимой области спектра ( 270, 440, 700 нм). Максимумы полослюминесценции, лежат в районе 710, 750 нм. При ис-пользовании для измерений известной кюветы оптические плотности в максиму.мах полос поглощения раствора полимерного феофитина составляют порядка 0,06, что находится на пределе чувствительности прибора.

Погрешность - измерений оптической плотности по спектру поглощения доходит до 30% люминесценции - 25%, кругового дихроизма, измеряемого в области 700 нм, - 20%, светорассеяния в этой же области спектра - 40%.

Увеличение концентрации полимеров феофитина в растворе на порядок величины дает соответственное увеличение оптической плотности раствора, интенсивности люминес ценции, величины кругового дихроизма и интенсивности светорассеяния. Это уменьшает погрешность измерения данных оптико-спектральных свойств. Однако при увеличении концентрации полимеров в растворе до происходит изменение их абсорбционных, поляризационных, люминесцентных и светорассеиваюш.их свойств, вызванное ассоциацией, что выражается в сдвигах соответствующих полос в спектрах, изменении их формы и величин максимумов. Использование для измерений проточной кюветы с больщей.оптической длиной (0,5 см) не дает желаемого результата, так как ориентирующая способность кюветы при этом утрачивается: исчезает эффект ориентации, выражающийся в изменении амплитуды полос в спектрах поглощения, кругового дихроизма, люминесценции и светорассеяния.

Использование предлагаемой кюветы позволяет без потери ориентирующей способности увеличить оптическую плотность раствора в двенадцать раз, не увеличивая концентрацию полимеров феофитина. Это позволяет провести измерения абсорбционных, поляризационных, люминесцентных и светорассеивающих характеристик в видимом и УФ диапазонах спектра соответственно с погрешностями 5, 7, 10 и 15%.

Таким образом, предлагаемая проточная кювета позволяет в одних и тех же гидродинамических условиях при малой концентрации вещества в растворе с больщей по

сравнению с известными проточными кюветами точностью проводить измерения оптико-спектральных характеристик химических соединений, ориентированных в гидродинамическом потоке перпендикулярно световому лучу, в щироком спектральном диапазоне.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2

;/

/////// /////l///////l //////1////X,

/I-/4

Z5

/7

/j

15

15 Z3

(риг. г