Устройство для подачи измерения и ре-гулиРОВАНия РАСХОдА пАРОВОгО элюЕНТАВ гАзОВОй ХРОМАТОгРАфии Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 G05D7/01 

генератором. Кроме того,-сосуд снаб жен параллельно расположенным трубчатым уровнемером, На чертеже изображена принципиальная схема предлагаемого устройства. Устройство содержит источник 1 давления, источник 2 жидкого элюен,та, вентиль 3 тонкой регулировки, мерный Ксшиброванный капилляр 4 с ответвлением 5, демп ерную емкость уровнемер 7, трубку 8, парогенератор 9 и канал 10 Жидкость из источ ника 2 поступает под давлением чере вентиль 3.тонкой регулировки и калиброванный капилляр 4 с ответвлеаи 5в демпферную емкость 6. Демпферна емкость 6 соединена с верхней газовой 11астью источника 2 каналом 10 и снабжена уровнемерсш 7 жидкости. Да лее жидкость поступает из емкости б по трубке 8, введенной в емкость 6через уплотнение и опущенной до дна демпферной емкости, в парогенератор. Емкость 6 и источник 2 наход ся на одном уровне. Для достаточно полного сглаживания колебаний давле ния пара уровень жидкости в емкости б необходимо под;1держивать в предела 1:10 по отношению к уровню жидкости в источнике 2. Ввод пузырька инертного газа в поток жидкости производят микрошприцем через ответвлени 5 в капилляре 4, перек1Я 1том эластич ной мембраной. По скорости передвижения пузырька газа определяют расход жидкости по формуле « р.., где Q - расход жидкости, см 8/с / d - диаметр капилляра,, см; t - отрезок капилляра, см, прой денный пузырьком за время t, с. Пример. Измерение расхода в ды на хроматографе Хром 3 с пар вой .приставкой. давление на входе 0,2 кг/см . Элюент - бидистиллят воды. Емкость источника 3 л. Расход водеа определяют по двум вариантам. В первом варианте расход воды определяют с помощью предлагаемого устройства; по скорости прохождения пузырьком инертного газа калиброванного капилляра. В буферной емкости с помощью вентиля тонкой регулировки создают уро-, вень воды в 2 см. Используют капилляр емкостью 0,1 мл и длиной 10 см, в который микрошприцем на 1 мкл вводят пуэырек воздуха объемом 1 мкл, касающийся стенок и занимсШйфий капилляр по длине не более 1-2 мм.Скорость 1родвижения пузырька при установившемся расходе не зависит от длины пузырька (до 5 MMj. Замер времени прохождения пузырьком капилляра производят с помощью секундомера по пет реднему или задне мениску газового пузырька. для сравнения с известным устройством производились через 30 мин в течение 3ч. Во втором варианте расход воды определяют с помощью известного устройства по фиксации изменения уровня жидкости в мерном сырьевом цилиндра v , Режим работы хроматографа хром3 тот же, что и в первом варианте, Через каждые 30 мин фиксируется изменение уровня воды 39 мерном сырьевом цилиндре по сравнению с первоначальным. Через 3 ч эксперимент прекращают, так как этот интервал времени достаточен для более или Менее точного определения расхода воды интегральным методсмя. Среднее значение расхода в данном случае составляет 0,000771 смVc. Естественно, точ 1ость определения расхода резко падает с уменьшением интервала времени, за который проводится отсчет изменения уровня..: Результаты испытаний, полученные в первом и втором вариантах, приведены в таблице.

Q 0,000766. Среднеквадратичная 5 0,000771. Среднеквадратичная ошибка определения ±0,9%. ошибка .определения « +11,0%.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет значительно повысить точность и экспрессность определения расхода, необходиь4ые для осуществления быстрого и точного регулирования расхода при проведени различных физико-хийических опредеJ)eний, в частности, в газо-жидкостной хроматографии, использующей в качестве подвижной фазы паровой элюент.

, Формула изобретения

Ik Устройство для подачи, измерения и регулирования расхода парового элюента в газовой хроматографии, содержащее источник давления, соединенный с источником жидкого элиента, соединенный через запорный вентиль с системой парообразования элюента, включающей парогенератор и демпферную емкость, о т. л и ч а ю щ е е с я Тем, что, с цельк) повышения точности поддержания и измерения расхода элюента, в него введен калиброванный горизонтально расположенный капилляр с отводом для подачи газойого пузырька, установленный между выходом запорного вентиля и входом в демпферную емкость, выполненную в виде вертикально расположенного трубчатого сосуда, верхняя часть которого каналом соединена с источником давления и источником жидкого элюента и ;снабжена проходящей через уплотнение и почти до0ходящей до дна сосуда трубкой, соединенной с парогенератором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0 № 538295, кл. G 01 N 31/08, 1978.

А.В. Топчиева АН СССР (прототип).