Ячейка для исследования методомэлЕКТРОННОгО пАРАМАгНиТНОгО РЕзОНАНСАиОН-РАдиКАлОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к области радиоспектроскопии, а именно к спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано для исследования методом ЭПР ион-радикалов, полученных при электро лизе на тонкопленочном электроде. Известны ячейки для исследования методом ЭПР ион-радикалов, заполняемые исследуемым электролитом и содержащие рабочий электрод, электрод срав нения и вспомогательный электрод. Для уменьшения влияния электролита на добротность резонатора нижняя часть ячейки, содержащая рабочий электрод и входящая в резонатор рабочий объем выполнена в виде.капил ляра малого сечения, а рабочим элект родом служит ртутный донный электрод 01Недостатком этих ячеек является их малый рабочий объем. Наиболее близким техническим реше нием к изобретению является ячейка для исследования методом ЭНР ионрадикалов, содержащая рабочий объем в виде плоской кюветы прямоугольного сечения с рабочим электродом, электродом сравнения и вспомогательным электродом. Рабочий электрод изготовлен из платиновой сетки U-JНедостатками данной ячейки являются больщое влияние на добротность резонатора рабочего электрода, обусловленное его формой и размерами, что приводит к снижению чувствительности метода, а также ее неразборная конструкция, вследствие чего ограничивается диапазон исследуемых на одной ячейке ион-радиксшов. Целью изобретения является повыщение чувствительности метода исследования и расширение диапазона исследуемых на одной ячейке ион-радикалов. Для достижения этой цели в ячейке для исследования методом ЭПР ион-радикалов, содержащей рабог ий объем

в виде плоской кюветы прямоугольного сечения с рабочим электродом, электродом сравнения и вспомогательным электродом,широкая стенка кюветы выполнена съемной,а рабочий электрод нанесен на ее внутреннюю поверхность в виде токопроводящего покрытия толщиной не более величины скин-слоя.

Тонкопленочный электрод при толщине пленки не более величины скинслоя обеспечивает минимум влияния материала рабочего электрода на добротность резонатора и не препятствует распространению в нем СВЧ-колебаний, что повьшает отношение сигнал/шу и, следовательно, чувствительность метода. На образование ион-радикалов уменьшение толщины рабочего электрода не влияет, так как электрохимические процессы происходят на границе электрод-электролит.

На чертеже изображена предложенная ячейка.

Корпус 1 ячейки выполнен из материала с малой диэлектрической проницаемостью, например фторопласта. Стандартный электрод сравнения 2 и вспомогательный платиновый электрод 3 введены через резиновые пробки в ци. линдрические отверстия 4 и 5 в. корпусе ячейки. Отверстие 4 связано с рабочим объемом 6, размещенном в торце корпуса ячейки. Съемная стенка 7, изготовленная из стекла, прикреплена к ячейке прижимными пластинами 8 и имеет на внутренней (обращенной к рабочему объему) поверхности проводящее тонкоппеночное покрытие 9 (металлическое, например из РЕ , или полупроводниковое, например щиной не более величины скин-слоя, которое является рабочим электродом.

Ячейку заполняют исследуемым электролитом, подключают к потенциостату и для регистрации образующихся на границе электрод-электролит ион-радикалов помещают в прямоугольный резонатор спектрометра ЭПР, например, с типом колебаний ТЕ,, , по центру последнего таким образом, что плоскость рабочего электрода

располагается в области максимума магнитного и минимума электрического СВЧ-поля, где (источник РЗ ) сводятся к минимуму диэлектрические потери в электролите, что также повьш1ает отношение сигнал/шум. Использование изобретения позволит снизить влияние рабочего электрода на добротность резонатора. Минимальное количество регистрируемых радикалов обратно пропорционально ненагруженной добротности резонатора, учитывающей также диэлектрические и активные потери в образце. Таким образом, увеличение ненагруженной добротности резонатора за счет снижения потерь в рабочем электроде ведет к уменьшению минимального количества регистрируемых радикалов, т.е. к повышению чувствительности метода исследования. Разборная конструкция ячейки дает возможность легко производить замену рабочего электрода и электролита и тем самым расширить диапазон исследуемых на одной ячейке систем элйктрод-электролит.

Формула изобретения

Ячейка для исследования методом электронного парамагнитного резонанса ион-радикалов, содержащая рабочий объем в виде плоской кюветы прямоугольного сечения с рабочим электродом, электродом сравнения и вспомогательным электродом отличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения диапазона исследуемых на одной ячейке ион-радикалов, широкая стенка кюветы выполнена съемной, а рабочий электрод нанесен на ее внутреннюю поверхность в виде токопроводящего покрытия толщиной не более величины скин-слоя.

V

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Ч Пул, Техника ЭПР-спектроскоПИИ. M.,№ip; 1970, с.142, 281.

2.Z.H, Piete et ab, J. Amer.Chem. Soc. 84, p. 4212, 1962(прототип).