Растворитель целлюлозы Советский патент 1981 года по МПК D01F2/02 

Изобретение относится к координа.ционным соединениям, конкретно к комплексам цинка с полиаминами общей фор мулы Zn(dien)a3 (OH)I, где dien HQ,,jCH,. Комплексы цинка с полиаминами являются растворителями целлюлозы. К числу растворителей, не разрушающих целлюлозу, относятся координационные соединения некото1шх поливалентных металлов с аминами. Известны комплексы металлов с этилендиаминами, предлагаемые в качестве растворителей целлнхпозы. Наиболее близким к предлагаемому является цинкоксен-кош1лекс цинка с этилендиамином следующего состава Zn(en)o, (OH),j. Раствор цинкоксена получают при растворении свежеосажденного и хорошо высушенного гидроксида цинка в 30%-ном растворе этилендиамина при . Комплекс неустойчив. Уже при комнатной температуре из раст .вора осаждается гидроокись цинка. Про цесс растворения целлюлозы также зависит от температуры: от -8 до . Цинкоксен - бесцветная жидкость, устойчив при , обладает достаточной растворяющей способностью для целлюлозы (например, для вискозной целлюлозы 5 г/л) 1. Однако для сохранения цинкоксена Необходима пониженная температура; процесс растворения целлюлозы происходит при О-Ъ; процесс растворения в цинкоксене высоковязкой целлюлозы сопровождается образованием частичек геля} из-за высокой вязкости растворов цинкоксена наблюдаются большие времена истечения. Цель изобретения - повышение растворяющей способности растворителя и его устойчивости при нормальных условиях. Поставленная цель достигается тем, что растворитель целлюлозы, содержащий комплекс цинка с полиамином, полиамин и воду, в качестве полиамияп содержит диэтилентриамин, а в ка1|естве (комплекса - гидроксид-бис-(диэтилентриамин) цинка формулы БНг- X ( о„ Лй«г)г/2 при следующем соотношении компоненто вес. Комплекс18,5-37,0 Диэтилентриамин 1,4-34,5 ВодаОстальное Для получения комплексного соединения цинка свежеосажденный и хорошо высушенный гидроксид цинка растворяют в 30-50%-ном диэтилентриамине, свежеперегнанном и охлажденном до 0-5-с. Выбор такой концентрации диктуется необходимостью создать раство ритель, обладающий наибольшей растворяющей способностью по отношению к целлюлозе. При обработке гидроокиси цинка этим раствором можно полу чить раствор с концентрацией цинка до 8%. Процесс растворения производя при встряхивании в течение 20 мин с последующим центрифугированием и отделением декантацией жидкого раствор Раствор гидроксида бис-(диэтилентриамин) -цинка представляет собой бесцветную жидкость с плотностью 1,075 г/см и содержанием металла и диэтилентриамина соответственно 4-8 и 30-50%. Комплекс устойчив в интервале температур от 0° до (при 65°С из раствора осаждается гидроокись цинка). С целлюлозой образует прозра ный и стабильный раствор, устойчивый при комнатной температуре. Растворение целлюлозы происходит при перемешивании в атмосфере воздуха. Раствор отделяют от нерастворившейся цел люлозы путем фильтрации через фильтр № 3. Процесс происходит в течение 10 ч. При этом растворяется от 15 до 25 г/л целлюлозы. Пример 1. 15г свежеосажде ного и высушенного на воздухе гидро сида цинка растворяют в 250 мг 30%ного диэтилентриамина при . Раст вор содержит комплекс в концентраци 18,5%, избыток диэтилентриамина в к личестве 15,7% и воду. Навеску 1,5 г хлопковой целлюлоз марки 35 растворяют в I00 мл получе 1 ого раствора в течение 10 ч при коматной температуре, периодически стряхивая. Подученный раствор целюлозы фильтруют через заранее взвеенный стеклянный фильтр № 3, тщательно промывают дистиллированной водой. ильтр вместе с осадком доводят до постоянного веса. Разница массы фильтра до и после фильтрации составляет О г. Практически происходит полное растворение; в аналогичных услоВИЯХ в цинкоксене растворимость ие превьппает 5 г/л. Пример 2. 30 г свежеосажденного и высушенного гидроксида цинка растворяют в 250 мл 30%-ного диэтилентриамина при . Раствор содержит комплекс в концентрации 37%, избыток диэтилентриамина в количестве I,4% и воду. Навеску 2,5 г хлопковой целлюлозы марки 35 растворяют в 100 мл полз/ченного раствора в течение 10 ч, периодически встряхивая. Полученный раствор целлюлозы фильтруют через заранее взвешенный стеклянный фильтЬ № 3, промывают дистиллированной водой. Фильтр доводят до постоянного веса и взвешивают. Разница массы до и после фильтрации составляет 0,0012 г. Практически происходит полное растворение целлюлозы. Пример 3. 15г свежеосажденного и высушенного гидроксида цинка растворяют в 250 мл 50%-ного диэтилентриамина при . Раствор содержит комплекс в концентрации 18,5%, избыток диэтилентриамина в количестве 34,5% и воду. Навеску 2,0 г хлопковой целлюлозы марки 35 растворяют в 100 мл полученного раствора в течение 10 ч, периодически встряхивая. Полученный раствор целлюлозы фильтруют через заранее взвешенный стеклянный фильтр № 3, промьшают дистиллированной водой. Фильтр доводят до постоянного веса и взвешивают. Разница массы фильтра до и после фильтрации составляет 0,0015 г. Новый растворитель целлюлозы устойчив при комнатной температуре в атмосфере воздуха. С целлюлозой образуют стабильные и оптически прозрячнье растворы. Положительный эффект обеспе-1т ялс:т-ся повьшением растворяющей cnocofinocти растворителя, уменьшением

растворения, уменьшением satpaT на дополнительное оборудование для создания пониженной температуры (растворение целлюлозы в новом растворителе происходит при комнатной температуре ,в атмосфере воздуха).

Формула изобретения

Растворитель целлюлозы, содержащий комш1;екс цинка с полиамином, полиамин и воду, отличающийс я тем, что, с целью повышения растворяющей способности растворителя и его устойчивости при нормальных условиях, в качестве полиамина растворитель содержит дизтилентриамин.

при следующем соотношении компонентов, вес.:

Комплекс18,5-37,0

Диэтнпентриамин 1,4-34,5 ВодаОстальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Роговин З.Л. Химия целлюлозы. М., Химия, 1972, с. 149-153 (про.тотип),