Способ фотометрического определения редкоземельных элементов Советский патент 1979 года по МПК C01F17/00 G01N21/24 

кие комплексного соединения, имеющего максимальное светопоглощение при длщах волн 676678 мкм и, с; другой CTopoHbJ, является предпосылкой использования этой реакции для определения микрдколичеств РЗЭ в технические объектах, содержащих больщие количества молибдена. При введении в анализируемый раствор комплексрната кобальта устраняет влияние ионов нередкоземельных элементов, образующих более соединения с ком1шексоном-М1. В результате реакции вытеснения повышается концентрация ионов кобальтй, которые выполняют роль своеобразного буфера , препятствуя разрушенй о комплекса РЗЭ с арсеназо-1П маскирую идам веществом. При этом становится возможным определение РЗЭ никель-молибденовых сплавов без предварительного выделения РЗЭ. Вследствие сокращения числа технологических операций при выполнении анализа уменьшаются потери определяемого элемента, что приводит к повышению точности результатов. Пример. Навеску сплава (0,1 г) растворяют при нагревании в 10 мл HCI (1:1) и упаривают досуха. Добавляют молибдат аммония до общего количества молибдена, равного 100 мг, приливают 1,5 мл 25%-ного аммиака, 10 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты с рН 3,8, вводят 8, 25 мл 110- М раствора комгшексоната кобальта, 1 мл ЫО- М раствора арсеназо-111 и переводят в мерную колбу емкостью 50 мл 0,2 М раствором уксусной кислоты с рН 3,8. ОптичебКуюТшод-. нрсть измеряют при длине волны 676 ммк в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 мм по отHOiiieHHto к раствору сравнения, содержащему 100 мг молибдена, арсеназо-И1 и комплексонат кобальта в тех же количествах, что ив анализируемом растворе. Содержание РЗЭ определяют по градуировочному графику, построенному на фоне сплава без РЗЭ. Использование предлагаемого способа позволитповыс ггь производительность труда и качества анализов при контроле молибдена и молибденовых сплавов на содержание 1«10--110-% РЗЭ. Время анализа по предлагаемому способу составляет 2-2,5 ч, анализ иадестными методами выполняется в течение 2-3 рабочих смей. Формула изобретения Способ фотометрического определения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - арсеназо-111 в кислой среде в присутствии маскирующих веществ, оТличак)щийся тем, что, с целью повыщения избирательности и точности определения при анализе никель-молибденовых сплавов, перевод редкоземельных элементов в комплексное соедине1ше осуществляют при рН 3,8-4,0 в присутствии 5-20-ти тысячекратного избытка молибдена и комплексоната кобальта. ИсточЕгакИ информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Труды ВНИИстандартных образцов и спект|ралГьных эталонов, т. 5. М., 1969, с. 118-122. 2.Тар. Ало f 22, Г 4, 1973, с. 383-389. 3.Заводская лаборатория, т. 33. № 11, 1967, с. 1372-1373.