ходом анализа. Суммарное содержание электрохимически активных примесей (без их идентификации) в пропиленкарбонате представлено в табл.1.
Таблица Сумма примесей, вес. %
0,6
0,005
0,009
Как видно из приведенных данных электролиз существенно снижает концентрацию примесей. Однако из-за того/что жидкие и твердые продукты электролиза остаются в очищенной жидкости, идет обратный процесс.
Цель изобретения - повышение степени очистки полярной жидкости.
Поставленная цель достигается Предлагае1 нди способом электролиза, который ведут при температуре кипения очищаемой жидкости с одновременной конденсацией и выводом фракции очищенной жидкости.
Отличительной особенностью способа является проведение электролиза при температуре кипения жидкости с одновременной конденсацией и выводом фракции очищенной жидкости. В этом способе испарякядаяся жидкость находится в зоне действия электролиза, при этом отсутствует возможность испарения непрореагировавших электрохимически активных примесей, что приводит к повышению степени очистки продукта. В результате электрохимических реакций образуются вещества, обладающие в основном большей разницей в коэффициентах летучести с коэффициентом летучести основного вещества, при этом создаются оптимальные УСЛОВИЯ для разделения бинарных систем примесь-основное вещество Ведение процесса электролиза при температуре кипения жидкости позволяет существенно увеличить скорость транспорта молекул и ионов примесных компонентов к электродам и тем самым происходит увеличение скорости электрохимических реакций. Кипение приводит к интенсивному перемешиванию слоев жидкости у электродов, что также благоприятно сказывается на кинетике процесса. В результате такого процесса очистки происходит более глбокая очистка полярной жидкости и увеличение выхода продукта, при этом доля отбросных фракций уменьшается.
П р и м е р 1. Пропиленкарбонат в количестве 130 мл (156 г), с со- . держанием электрохимически активных примесей 0,6 вес.% загружают в обогреваемую емкость, снабженную никелевыми электродами. На электроды подают напряжение 200 В, создают разрежение в установке до остаточного давления 15 мм рт.ст. и повьаиают тепературу в обогреваемой емкости до температуры кипения жидкости (120°С При зтс происходит электролиз электрохимически активных примесей, содержащихся в исходной жидкости, которые переходят в соединения с большим различием в упругости пара, после чего их удаляют из жидкости с головными фракциями и кубовым остатком. Основную фракцию продукта отбирают с выходе) приблизительно 78 г, т.е. приблизительно 50% от величины загрузки. Содержание электрохимически активных примесей 0,00020,0003 вес.%.
П р и м е р 2. У -Бутиролактон в количестве 150 ,мл (168 г) , с содержанием электрохимически активных примесей 1,5 вес.% загружают в обогваемую емкость, снабженную никелевыми электродами. На электроды подают напряжение 600 В, создают разрежение в установке до 15 мм рт.ст. и повышают температуру в обогреваемой емкости до температуры кипения жидкости (). При этом происходит электролиз электрохимически активных примесей, содержащихся в исходной жидкости, которые переходят в соединения с большим различием в упругости пара, после чего их удаляют из жидкости с головными фракЦИ51МИ и кубовыми остатками. Основную фракцию продукта отбирают с выходом 96 г, т.п. приблизительно 60% от величины загрузки. Содержание электрохимически активных примесей в очищенной жидкости составляет 0,003 вес.%.
Пример 3. Тетрагидрофуран в количестве 100 мл (приблизительно 88 г), с содержанием электрохимически активных примесей 1 вес,% загружают в обрг1)еваемую емкость,снабженную никелевыми электродами. На электроды подают напряжение 400 В и повышают температуру в обогреваемой емкости до температуры кипения жидкости (64С), При этом происходит электролиз электрохимически активных примесей, содержащихся в исходной жи дкости, которые переходят в соединения с большим различием в упругости пара, после чего их удаляют из жидкости с головными фракциями и кубовьми остатками. Основную фракцию продукта отбирают с выходом приблизительно 44 г, т.е. приблизительно 50% от величины загрузки. Содержание электрохимически активных примесей составляет 0,006 вес.% Пример 4. Диметилсульфоксид в количестве 130 мл (приблизительно 142 г) с содержанием электрохимически активных примесей приблизи ельнр О,В вес.% загружают в обогреваемую емкость, снабженную никелевыми электродами. На электроды подают напряжение 400 В, создают разрежение в установке до 15 мм рт.ст. и повышают температуру в обогреваемой емкости до температуры кипения жидкости (85с) , при этом происходит электролиз электрохимически активных примесей, содержащихся в исходной жидкости, которые переходят в соединения с большим различием в упругости пара, после чего их удаляю из жидкости с головными фракциями и кубовыми остатками. Основную фракцию продукта отбирают с выходом 90 г т.е. приблизительно 65% от величины загрузки. Содержание электрохими- Чески активных примесей в очищенной жидкости составляет 0,005 вес.%. Пример 5, Хлорокись фосфора в количестве 150 мл (251 г), с содержанием электрохимически активных примесей 0,8 вес.% загружают в обогреваемую емкость, снабженную никеле вьми электродами. На электроды подаю напряжение 500 В и повышают температуру в обогреваемой емкости до температуры кипения жидкости (). При этом происходит электролиз электрохимически активных примесей, содержащихся в исходной жидкости, которые переходят в соединения с большей разницей в упругости пара, после чего их удаляют из жидкости с голов ными фракциями и кубовыми остатками Основную фракцию продукта отбирают
Таблица 2 с выходом 138 г, т.е. приблиэитель- но 55% от величины загрузки. Содержание электрохимически активных примесей в очищенной жидкости составляет 0,003 вес.%. Пример 6. Тионил хлористый в количестве 100 мл (166 г), с содержанием электрохимически активных примесей 0,6 вес.% загружают в обогреваемую емкость, снабженную никелевыми электродами. На электроды подают напряжение 500 В, повышают температуру в обогреваемой емкости до температуры кипения жидкости () . При этом происходит электролиз электрохимически активных примесей, содержащихся в исходной жидкости, которые переходят в соединения с большим различием в упругости пара, после чего их удаляюу из жидкости с головными фракциями и кубовыми остатками. Основную фракцию продукта отбирают с выходом 107 г, т.е. приблизительно 65% от величичины загрузки. Содержание электрохимически активных примесей составляет 0,003 вес.%. Для сравнения проведены опыты по очистке полярных жидкостей от электрохимически активных примесей ректификационным способом и электролизе. Данные по очистке сведены в )Табл.2. Как видно из табл.2 степень очистки полярной жидкости по предлагаемому способу увеличивается в 5-80 раэ по сравнению с ректификационным способом и в 5-25 раз по сравнению с электролизом.
ропиленкарбоат
-Бутиролактон РектиРекти0,6
0,01 фикация
Электро и 0,005 лиз
По предлагаемому спо я
0,0002 собу
0,515.
1,5 фикация
Электро
0,015 лиз
По предлагаемому спо0,003
- - собу
