Дифференциальный калориметр Советский патент 1981 года по МПК G01K17/06 

Изобретение относится к тепломет- рии и может быть использовано в калориметрах, работающих по дифференциальной схеме, применяемых при изучении длительных тепловых процессов. Известен дифференциальный калориметр, содержащий термостат с размещенным в нем массивньо4 метал шческш блоком, теплочувствительиые ячей ки, соединенные по дифферен1 еи&лыюй схеме, и загрузочное устройство,состоящее из стеклянной Пробирки с ЯЕИДким реагентом, тонкостенной ампуда с твердым реагентом и стержня l |. Недостатком известного устройства является низкая точность измерения, обусловленная трудностью учета тевло потока по элементам загрузочного устройства. Наиболее близок к описываемому диф ференщиалышй калориметр, содержащий термостатическую оболочку, каяориметрическМ блок с тепловьфавгшвающими элементами, рабочей и эталонной ячейками, соединенными по дифференциальной схеме, рабочий блок загрузки с реактивным контейнером и штоком f 2 3. В реакционном контейнере размещены жидкий реагент и порошок реагента, заключенный в тонкостенную стеклянную ампулу. После термостатирования -реагентов ампулу с порошком разрушают с помощью стержня-разби- вателя. При этом вещества вступают в реакцию, и тепловыделение (теплопоглощение) регистрируется соответствующими приборами. Недостатком известного дифференциального калориметра является низкая точность измерения вследствие того, что при разбивании стеклянной ампулы вьщеляется тепло, которое невозможно учесть, а также всплывает твердый порошок, и на поверхности жидкости ов1 азуется корка, препятствующая полному взаимодей- . ствшо. ЭтЬ приводит к значительшФ погрешностям измерения, особенно в начальный период исследований. Кроме того, конструкция загрузочного блока не позволяет проводить эксперименты при малых отношениях Ж:Т (жидкость--- твердое тело), так как при малом количестве жидкости не достигается полного смачивания порошка, а при исследовании, например, процессов гидратации цементов желательно иметь соотношение ,4. Целью изобретения является повышение точности измерения. Для достижения поставленной цели н дифференциальный калориметр введены дополнительный блок, загрузки, идентичный рабочему, плата, жес кая перемычка, два патрона из пористого материала, один из которых заполнен порошком реагента, причем дополнительный блок загрузки распол жен в зталонной ячейке и оба блока загрузки закреплены на плате, а их штоки соединены между собой жесткой перемычкой; каждый патрон расположе в верхней части реакционного контей нера. На фиг. } -{дзображен общий вид дифференциального калориметра, на фиг. 2 - конструкция загрузочных бл ков . В термостатирующей оболочке 1 установлен массивный металлический блок 2 с выравнивающими конусами из того же материала. В блоке установл ны рабочая и эталонная ячейки 3. Вн ри ячеек размещаются реакционные ко тейнеры от загрузочных блоков 4, Дн идентичных загрузочных устройства установлены на общей плате 5, вьтол ненной в виде опорного моста из теплоизоляционного материала, в рабочем положении опирающегося на крьш ку термостатнрующей оболочки 1. Пла жестко фиксирует взаимное положение полых направляющих штанг 6, которые посредством резьбового соединения скреплены с соответствующ-гми реакционными контейнерами. Верхние части контейнеров представляют собой теш1оизоляцион1&1е переходники 7, в которых размещены патроны 8 из по ристого материала. Переходники с помощью резьбы соединены с реакцион ными сосудами 9 о жидкостью 10. Што ки J1 скреплены жесткой перемычкой 12 и вставлены в направляющие штанги 6. 4 Описываемый дифференциальньнЧ каориметр работает следующим образом. з фильтровальной бумаги изготавлиают два одинаковых по массе и размерам патрона 8. В один из них помеают навеску твердого порошка, а ругой остается пустым и служит для компенсации теплового зффекта, связанного со смачиванием самого патрона. Готовые патроны устанавливают в теплоизоляционные переходники 7. Затем в реакционные сосуды 9 заливают одинаковые порции жидкости, и свинчивают их с переходниками. Собранные таким образом реакционные контейнеры прикрепляют к направляющим штангам 6, которые зафиксированы общей платой 5. Затемштоки 1, соединенные между собой жесткой перемычкой.2, помещают в полости направляющих штанг 6. Подготовленное к работе устройство устанавливают в теплочувствительной ячейке 3, где происходит те мостатирование твердого реагента и жидкости, После термостатирования с помощью штоков 11 патроны 8 одновременно выталкивают в жидкость. Патроны падают в реакционные сосуды 9, При этом происходит одновременное смачивание их жидкостью, а в рабочем сосуде начинается реакция взллф-юдействия твердого реагента с жидкостью, сопровождающаяся выделением или поглощением тепла, улавдиваемого теплоч-увствительной ячейкой 3 и фиксируемого регистрационными приборами. Помещение исследуемого порошка п лористый патрон улучшает равномерность и полноту смачивания сухого порошка за счет подпитки вода пористым материалом и jтoзвoляeт благ.-одаря этому изучать системы с малыми отношештями Ж:Т. Кроме того, поропюк предохраняется от всплытия, что в целом расширяет возможности испытаний, увеличивает достоверность и точность г1олучаемь х результатов , Одновременное смачивание жидкостью патронов из пористого материала в рабочем и холостом реакционных сосудах при дифференциальной схеме измерений взаимно компенсируется и поэтому теплоту смачивания пористого материала можно не учитывать, что также повьштает точность измереОписываемый калориметр позволяет проводить исследования систем, начиная от малых отношений Ж .Т, равных 0,4-0,5. Особенно ценной является возможность выполнять эксперименты при малых К:Т, что приближает условия эксперимента к обычно принятым в промышленности водоцементным отношениям. Жесткая фиксация контейнеров в объеме теплочувствительных ячеек, улучшение смачиваемости порошка, устранение его всплытия на поверхность жидкости позволили расширить возможности дифференциально го калориметра, увеличить стабильность .его.работы и в результате повысить точность полученных результатов ,

Кроме того, описываемый калориметр позволил упростить процесс изготовления емкостей для испытуемого порошка путем отказа от сложной технологии изготовления стеклянных аьшул, а также использовать испытуемый образец, получающийся в виде компактных столбиков, для дальнейшего исследования.

Формула изобретения

Дифференциальный калориметр, соде жащий термостатирующую оболочку, ка619836

лориметрический блок с тепловыравнивающими элементами, рабочей и эталонной ячейками, соединенными по дифференциальной схеме, рабочий блок

5 загрузки с реактивным контейнером и штоком, otличaющийcя тем, что, с целью повышения точности измерения, в него введены дополнительный блок загрузки, идентичньй рабочему, плата, жесткая перемычка, два патрона из пористого материала, один из которых заполнен порошком реагента, причем дополнительный блок загрузки расположен в эталонной ячей,5 ке и оба блока загрузки закреплены на плате, а их штоки соединены между собой жесткой перемычкой, при этом каждый патрон расположен в верхней , части реакционного контейнера.

0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Кальве Э. и др, Микрокалометрия, 5 М., изд-во ИЛ, 1963, с. 102.

2,Инструкция по эксплуатации дифференциального калориметра ДАК-1-1, Экспериментальный завод научного приборостроения АН СССР, Черноголовка, 1975, с, 10 (прототип).

12

Фиг. 2