Реакционный сосуд калориметра Советский патент 1982 года по МПК G01K17/08 

Изобретение относится к области измерений тепловыделений в изотермической калориметрии и может быть использовано при изучении тепловых эффектов в системах: твердое веществожидкость, газ-твердое вещество, жидкость-жидкость и газ-жидкость. Известен реакционный сосуд калориметра, содержащий цилиндрический корпус с выступом, резиновую перегородку , разделяющую сосуд на две части, верхнюю и нижнюю крышки, стержень для разрезания разделяющей перегородкиfl К недостаткам этого реакционного сосуда относятся: невысокая точность измерения величин тепловых эффектов, так как за счет размещения реагентов один над другим, поверхность их сопри косновения мала, что приводит к очень медленной реакции, и вещества могут не до конца прореагировать, кроме того свободный объем над поверхностью жидкости вносит дополнительную погрешность при измерении теплоты растворения за счет испарения жидкости, а также то, что реакционный сосуд невозможно применять для изучения тепловых эффектов в системах: газтвердое вещество и газ-жидкость. Наиболее близким к предлагаемому является реакционный сосуд калориметра, содержащий внешнюю камеру с отверстиями для ввода и вывода компонента, расположенный в ней с возможностью вертикального перемещения полый цилиндрический корпус внутренней камеры, в котором размещен поршень со штоком 2. Недостатком указанного устройства является невозможность исследования в нем самых различных двухфазных систем веществ, а также значительное время смешивания компонентов. Цель изобретения - повышение точности измерений и обеспечение смешивания большого количества компонентов, находящихся в фазовом состоянии. 393 Указанная цель достигается тем, что внутренняя камера образована полым цилиндрическим корпусом, посаженным на выступ дна внешней камеры, при этом шток выполнен в виде трубки, а поршень снабжен отверстием с пробкой На фиг. 1 изображен реакционный сосуд калориметра, вертикальный разрез; на фиг. 2 - сечение А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - схема работы системы газ-твердое вещество. Реакционный сосуд содержит внешнюю цилиндрическую камеру а для размещения в ней одного компонента, внутреннюю камеру И, расположенную во внешней камере служащую для размещения второго компонента, при этом, внешняя камера состоит из обечайки 1, нижней пробки 2, являющейся дном и верхней пробки 3, а внутренняя камера выполнена в виде полого ци линдри чес кого кбрпуса j, посаженного ;на выступ 5 образованный на дне |внешней камеры. В полом цилиндрическом корпусе размещен поршень 6 со штоком 7, выполненным в виде трубки, против нижнего конца которой в порш.не 6 выполнено отверстие 8, закрываемое пробкой 9. Полый цилиндрический корпус установлен во внешней камере с возможностью вертикального перемещения через крышку 3, для герметизации сосуда имеется сальник 10, а для вертикального перемещения полого цилиндрического корпуса - прикрепленные к его верхней части направляющи 11 и ручка 12. Для ввода реагента во внутреннее пространство камеры }д имеются трубки 13- Поршень 6 снаб жен ручкой И, с помощью которой осуществляется перемещение поршня в рез бовом отверстии 15. выполненным в крышке 16 термостата, в котором размещен реакционный сосуд Реакционный сосуд калориметра рабо тает следующим образом. 1. Работа с системой жидкость-жидкость. Объемно-задающим поршнем 6 устанавливают рабочий объем камеры J немного больше требуемого. Через трубку-шток 7 вводят первый реагент и поршень 6 устанавливают в положение, которое обеспечивает требуемый рабочий объем. При этом воздух над жидкостью в камере U и часть жидкости вытесняются в трубку-шток 7- После чего отверстие 8 герметично закрывается пробкой 9. Затем по одной из трубок 13 в камеру Q вводят второй реагент. Через другую трубку 13 из камеры Ь полностью вытесняется воздух и трубки герметично закрываются. Реакционный сосуд помещают в термостат калориметра и закрепляют.Узел крепления сосуда в термостате на чертеже не показан. Реагенты вводят в соприкосновение посредством подъема ручкой 12 Полого цилиндрического корпуса k до основания поршня. 8 связи с большой поверхностью соприкосновения реагентов происходит быстрое смешение жидкостей, а следовательно, реакция протекает практически по всему объему сосуда. 2.Работа с системой твердое вещество-жидкость.. Рабочий объем полого цилиндра заполняется твердым телом при вынутом поршне 6. Затем вставляется поршень. По труб,кам 13 заполняется жидким реагентом рабочее пространство камеры .fet. Потом трубки герметично закрываются. Полый цилиндрический корпус поднимается и реагенты вводятся в соприкосновение. 3.Работа с системой газ-твердое вещество (фиг. 3). На выступ 5 ставится пластина 17 из сплавленного пористого стекла с насыпанным твердым веществом 18 и прижимается поршнем 6 и полым цилиндрическим корпусом Ц, Затем трубки 13 подсоединяются к системе ввода и циркуляции газов, после чего пропускают газ, взаимодействующий с твердым веществом. « Таким образом, использование предлагаемого реакционного сосуда, с од стороны, повышает точность измеР ния за счет исключения из общего теплового эффекта нежелательных теплот испарения, и за счет того, что реакция протекает по всему объему ре ионного сосуда, благодаря большой площади соприкосновения реагируемых веществ, с другой стороны, конструкция сосуда универсальная и позволяет работать с любой двухфазной системой веществ. Формула изобретения Реакционный сосуд калориметра, содержащий внешнюю цилиндрическую каме ру с трубками для ввода и вывода компонента, расположенный в ней с возможностью вертикального перемещения

полый цилиндрический корпус внутренней камеры, в котором размещен поршень со штоком, отличающийс я тем, что; с целью повьииения точности измерений и обеспечения смешива ния большего количества компонентов, находящихся в любом фазовом состоянии, внутренняя камера образована полым цилиндрическим корпусом, посаженным на выступ дна внешней камеры, при

этом шток выполнен в виде трубки, а поршень снабжен отверстием с пробкой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Проспект фирмы Сетарам, Cellules experimentales pour calorinetre СРМГ.

2.Авторское свидетельCTEfo СССР По заявке № 295325, кл. G01 К 17/08, 07.07.80 (прототип).