Способ получения сферического силикагеля Советский патент 1981 года по МПК C01B33/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относится к получени силикагеля и может быть использован в процессе подготовки сырья для получения кварцевого или оптического стекла. Известен способ получения сферического силикагеля путём гидролиза соляной кислотой водной эмульсии ор ганического эфира кремниевой кислоты 1 . Однако этот способ обеспечивает получение частиц диаметром 1-1.00 Мк что не удовлетворяет требованиям промышленности, так как из подобных частиц нельзя получить кристаллы кварца размером 0,1-0,5 мм. Такие частицы способны выступать только в роли адсорбента. Цель изобретения - получение частиц сферического силикагеля размером 0,1-0,5 мм, пригодных для получения монокристаллов. Поставленная цель достигается те что гидролизу подвергают эмульсию тетраэтоксисилана и галоидэфира кре ниевой кислоты в неполярном растворителе муравьиной кислотой при 30Причем тетраэтоксисилан и галоид эфир кремневой кислоты берут в соот ношении 99,6:0,4-84:16 мольных процентов . Неполярная среда обеспечивает необходимый диаметр конечного продукта реакции - сферических частиц, а наличие галоидэфира дает возможность вести реакцию с достаточной для закрепления сферических форм скоростью. При соотношении тетраэтоксисилана к галоидэфиру, большем чем 99,6:0,4, скорость реакции мала и выход сферических форм резко падает. В то же время, уменьшение доли тетраэтоксисилана меньше, чем 84 мольных процента приводит к нарушению хода реакции и также резкому снижению сферических форм. Влияние температуры сказывается на скорости реакции, но в меньшей степени, чем процент галоидэфира, поэтому повышение значения температуры выше нецелесообразно. Понижение же ее ниже приводит к нарушению хода реакции и связанному с этим уменьшению выхода сферического продукта. Отношение объема неполярной среды к остальным реагентам некритично и может варьироваться в широких пределах. В качестве органической кислоты

используется муравьиная кислота, взятая в небольшом избытке по отношению к эфирам кремниевой кислоты (приблизительно 1,2:1 мольнык долей),гчто позволяет наиболее полно и быстро провести реакцию гидролиза.

Пример. Приготавливгиот раютвор, состоявший из 24,9 мл тетраэтоксисилана и 0,1 мл диэтоксидихлорсилана, в который добавляют 30 мл тетрадекана. Затем при интенсивном перемешивании из полученного раствора образуют эмульсию при 60 с, после чего добавляют 22,5 мл мургшьиной кислоты. В результате реакции образуются сферические частицы силикагеля диаметром 0,5 мм. Выход продукта в виде сфер 92%, а в виде, пригодном для кристаллизации (частицы с отклонением от формы шара)-100%.

П р и м е р 2. Приготавливают раствор, состоящий из 21 мл тетраэтоксилана и 4 мл диэтоксидихлорсилана, в который добавляют 75 мл додекана. Затем при интенсивном перемешивании образуют эмульсию при , после чего добавляют 22,5 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуются сферические частицы силикагеля диаметром 0,1 мм. Выход продукта в виде сфер 95%, в виде пригодном для кристёшлизации,-100.

Примерз. Приготавливают раствор, состоящий из 24,5 мл тетраэтоксилана и 0,5 мл этокситрихлорсилана. К нему добавляют 100 мл декана после чего из полученного раствора образуют эмульсию, к которой добавляют 21 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуются сферические частицы силикагеля диаметром 0,1 мм. Выход продукта в виде сфер 93%, а в виде, пригодном для кристаллизации,-100% .

Изобретение позволяет получать сферические частицы силикагеля размером 0,1-0,5 мм, пригодные для получения кристаллов кварца таких же размеров.

Кроме того, процесс получения сферического силикагеля может быть непрерывным.

Формула изобретения

ЗО-бО с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР I 114245, кл. С 01 В 33/16, 14.04.75 (прототип)