Способ определения содержания кислорода методом вакуум-плавления Советский патент 1981 года по МПК G01N15/10 C21C5/52 

1

Изобретение относится к области черной металлургии и может быть использовано для определения содержания кислорода в сталях, сплавах и чугунак.

Содержание кислорода в металлах определяют следующими метода ш: алюьшниевым, несущего газа, спектральным, активационного анализа 1|.

Недостатком указанных методов является большая погрешность анализа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ определения содержания кислорода методом вакуум-плавления, включающий плавление образца в вакууме экстрагирова1ше -кислородсодержавд|Х газов и определение содержания СО 2.

Недостатком его является низкая точность анализа при опредепении концентрации кислорода в стали, сплавах и чугунах, содержащих At, Si и ДйХ

гие раскислители. Последнее связано с тем, что в газовой фазе химическим или физическим методом фиксируется только кислород, связанный в СО, в то время как наряду с СО в ней содержатся , SIO и другие летучие субо- кислы, конденсирующиеся при 130090СРС.

Цель изобретения - повышение точности анализа кислорода.

1в

Поставленная цель достигается тем, что в слоеобе,включающем плавление образца в вакууме, экстрагирование кислородсодержащнх газов и определение содержания СО, содержание кислорода, связанного в конденсируемые при температурах 1300-900° С субокнс;в1 , SiO и др., определяется непосредственно в изотерьшческой зоне плавильного пространства печи массспектрометрическим методом при 13002800 С.

Нижний предел температуры обусловлен началом интенсивной возгонки летучих субокислов и верхний - началом испарения железа.

Пример. В газовой фазе над чyгyнg lдcoд6pжaщим 3,0% С, 1,0% А6 н Го 3 на масс-спектрометре МИ 1309 при определили ионные

токи СО и которые соответственно равны 17,4-20, и 7,58,. Содержание в газовой фазе кислорода, связанного в СО, определили методом вакуум-плавления на зксхалографе БАО-202 фир№1 Бальцерс. Оно колебалось в пределах 0,048-0,054%. Отсюда концентрация кисло|юда, связанйого в газовой фазе в АЕ-О составляет 0,036-0,042%.

ч Относительная погрешность при определении содержания кислорода методом вакуум-плавления без учета

в АЕ20,сокислорода, связанного ставляет

ff (0,048-0,054) (-0,09)- 00

о7о9 О.ООЗМОО

-(40-47)1 3,3% 0,09

Относительная погрешность при определении содержания кислорода по данному способу составляет

сГ 0,039(tO,7-10) Ipe

м. «ъ п. f А /k Л

0,09-8,2- 10-42+ 0,003400 +,„ 0,09

8664574

Использование предлагаемого способа определения содержания кислорода методом вакуум-плавления обеспечивает по сравнению с известными способами повышение точности анализа более, чен в 3 раза.

Формула изобретения

Способ определения содержания кислорода методом вакуум-плавления, включанщий плавление образца в вакууме, экстрагирова ше кислородсодержащих газов и определение содержания СО, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, содержание кислорода, связанного в конденсируемое при температурах 1300900 С субокислы, определяют непосредственно в газовой фазе изотермической зошд плавильного пространства печи масс-спектрометрическим методом при температурах 1300-2800 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Явойский В.М., Лузгин В.Н. , Вишкарев А.Ф. Окисленность стали и методы ее контроля, М., Металлургия 1970.

2.Казаков А.А. Кислород в жидкой стали. М., Металлургия, 1972, с. 37-85.