(54) ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЖУЩЕЙСЯ ПЛОТНОСТИ
1
Изобретение относится к физической химии и может быть использовано при определении кажущейся плотности с целью расчета суммарного объема пор и общей пористости мелкодисперсных глинистых минеральных сорбентов, способных набухать в полярных жидкрстях, а также других мелкодисперсных сорбентов и катализаторов.
Известен способ определения кажущей.ся. плотности твердых пористых материалов вдавливанием ртути в образец с помощью ртутных поромеров низкого и высокогодавления 1.
Недостаток этого способа - невозможность измерений сорбентов с диаметрами частиц менее 250-500 мкм.
Известен также пикнометрический способ определения кажущейся плотности прочных зернистых сорбентов с диаметрами частиц не менее 1 мм при использовании в качестве пикнометрической жидкости воды с предварительным парафинированием. поверхности зерен 2.
Парафинирование по этому способу осуществляется в воронке с двойными стенками, обогреваемой водой. На дне воронки на
сетке располагается сорбент, заливаемый расплавленным парафином, при этом избыток парафина стекает с него самотеком.
Однако применять такой способ для мелкодисперсных сорбентов, в том числе и для сорбентов с расширяющейся решеткой (бентонитовые глины, синтетические монтмориллониты и др.) невозможно. Так частицы с диаметрами 80-.100 мкм не поддаются парафинированию по этому способу. А тогда, когда и удается парафинировать мелкодисперсные сорбенты (предлагаемый способ), то используемые для определений жидкости (вода, бензол, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.) не пригодны в качестве пикнометрических жидкостей. Так,
5 например, вода не растворяет парафин, но способна воздействовать на глинистые частицы, покрытые тонкой парафиновой пленкой, которые в этом случае набухают и разрушаются. Другие жидкости (органические
„ растворители) растворяют парафин и проникают в поры частиц. И в том, и в другом случае завышаются значения кажущейся плотности.
Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа.
Поставленная цель достигается тем, что в пикнометрическом способе определения кажущейся плотности, заключающемся в парафинировании образца и . определении кажущейся плотности весовым методом, парафинирование образца производят при давлении 2000-3000 Па, а в качестве пикнометрической жидкости используют дибутиловый эфир фталевой кислоты.
Способ заключается в прогревании точной навески сухого сорбента в сущильном щкафу при 363 К в течение 5 мин, заливании сорбента расплавленным парафином, окачивании воздуха и незначительного количества парафина при остаточном давлении 2000-3330 Па (15-25 мм рт. ст.), отключении насоса и выдерживании сорбента в сушильном шкафу в течение 15 мин при 363 К, включении насоса и отсасывании парафина при том же остаточном давлении, стекании всего парафина в воронку в колбу Бунзена из сушильного шкафа и через слой сорбента просасывании воздуха, с комнатной температурой до высыхания частиц выгружения навески из воронки и помещения ее в пикнометр.
При определении кажущейся плотности весовым способом в качестве пикнометрической жидкости используется дибутиловый эфир фталевой кислоты, которая обеспечивает сохранность парафиновой оболочки исследуемого сорбента.
Использование предлагаемого способа определения кажущейся плотности мелкодисперсных сорбентов, набухающих в полярных жидкостях, обеспечивает по сравнению с известными способами возможность опреде лять кажущуюся плотность мелкодисперсных сорбентов и катализаторов с диаметрами частиц 80-100 мкм, которые склонны набухать и разрущаться под действием полярных жидкостей (вода, спирты, эфиры, кетоны и т. д..), а также значительное упрощение аппаратуры и уменьшение затрат необходимого времени при достаточной точности измерения.
Формула изобретения
Пикнометрический способ определения кажущейся плотности, заключающийся в парафинировании образца и определении кажущейся плотности весовым методом, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, парафинирование образца производят при давлении 2000-3000 Па, а в качестве пикнометрической жидкости используют дибутиловый эфир фталевой кислоты.
25Источники информации,
принятые во внимание при экспертизе
1.Александров В. А. и др. О пористой структуре активных углей. Доклады АН СССР, 84, 301-304, 1952.
2.Дубанин М. .М. Физико-химические 3 основы сорбционной техники. Гл. редакция
хим. литературы. Л., 1935, с. (прототип).
