Калориметрическая камера для смешения жидкостей Советский патент 1981 года по МПК G01N25/48 G01N17/00 

(54) КАЛОРИМЕТРИЧЕСКАЯ КАМЕРА ДЛЯ СМЕШЕНИЯ изобретение относится к теплофизике и предназначено для использования в приборах, проводящих калориметрические измерения. Известна калориметрическая камера представляющая собой цилиндр, на Дне которой укреплен столик с полой ножкой. Над столиком помещен тонкостенный колокол. При заправке сосуда одна КЗ жидкостей помещается в стеклянную ампулу, вторая вводится под колокол; герметизация осуществляется с помощью ртути р 3 Недостатком этой камеры является присутствие ртути, что ограничивает выбор изучаемых веществ. Непосредственный контакт ртути с атмосферой нежелателен, особенно при повышенных температурах, с точки зрения техйики безопасности. Кроме того, операция за рядки камер жидкостями весьма трудоемка и требует специальных навыков. Известна калориметрическая камера для смешения.жидкостей, представляюЖИДКОСТЕЙщая собой две емкости и подвижный порщень со штоком, соединенным с приводом. Для. смешения жидкостей, находящихся в двух отделениях, произродится выталкивание поршня с помощью рггока 2. Однако в данной камере выталкивание поршня и смешение жидкостей может быть осуществлено только при.наличии свободного парового пространства в отделениях, а изменение отношения количеств двух смешивае1«лх жидкостей возможно только за счет изменения парового пространства в камерах. Все это приводит к уменьшению.точности и определения. Целью изобретения является увеличение точности и надежности измерений теплот смешения. Для достижения этой цели в калориметрической камере для смешения жвдкостей, содержащей две емкости и подвижный поршень со штоком, соединенньи с приводом, емкости расположены одна

8 другой, причем внутренняя емкость снабжена окнами для соединения емкостей меящу собой, шток снабжен двумя дополнительными поршнями, а внешняя емкость снабжена перемешивакмцим устройством, расположенным между боковь84н стенками емкостей.

На фиг. I изображена предлагаемая камера, обилий вид; на фйг. 2 - поршневая группа в подетальном виде.

Устройство содержит внешнюю I и внутренюю 2 емкости, подвижные поршни 3-5, отверстие 6 для заливки во внешнн о емкость, перемешивающее устройство 7, окна 8, 9 во внутренней ем КОСТИ, уплотняющую прокладку 10. Наружная и внутренняя емкости пред ставляют собой цилиндры из нержавеюще :Сталн или титана. Поршни могут быть изготовлены из фторопласта, из коррозионностойкой резины, армированной ме таллом, из нержавеющей стали или титана с прокладками из коррозионноетой кой резины. Шток может быть изготовлен из титана или нержавеющей стали. Перемешивающее устройство представляет из себя два разрезаных кольца из нержавеющей стали, соединенных между собой шпильками с правой и левой резь бой. Устройство содержит также поршни 11-J3, фторопластовые,прокладки 14, 15, и деталь 16 для изменения объемов емкостей 1 и 2. Для заправки калориметрической камеры вывинчивают внутреннюю емкость 2 из внешней емкости 1. Затем во внутренней емкости вьодвигают шток с поршнями так, чтобы поршень 3 занял положение поршня 4. Опускают емкость 2 нижним концом в исследуемую жцдкость и при поднятии штока с поршнями вверх отсекают часть жидкости между поршнями 3 и 4. Таким образом, внутрення емкость оказывается заполненной, причем порпши 3 и 4 принимают исходное положение для случая, если жцдкость расширяется или сжимается во внутренней емкости во время выхода системы калориметра на рабочую температуру или в результате смешения жидкостей. Поршень 5 ставится в среднее положение, и внутренняя емкость 2 ввинчивается в наружную 1. Затем калориметрическая камера переворачивается на 90 и при ПОМО1ЦИ шприца заправляется вторым компонентом через отверстие 6. Когда внешняя камера почти налолнена, она поворачивается еще не 90, заполняется полностью и закрьшается винтом 6. Внешняя емкость тоже заполнена. Камера устанавливается в калориметр., и последний выводится на рабочую температуру.

Для соединения двух жидкостей шток с поршнями проталкивается вниз. Жидкость, находящаяся во внутреннем , выталкивается во внешний объем. Избыток жидкости из внешнего объема проходит через окна, соединяющие внутренний и внешний объемы,и, таким образом, общий объем сх:тается тот же. Если общий объем после смешения увеличивается или уменьшается, то поршень 5, соответственно, идет вверх или вниз. Перемешивающее устройство приходит в действие при придании калориметру качательных движений. Изменение объемов смешнваемых жидкостей Происходит при замене детали 16 (фиг.2) Для этого необходимо иметь набор деталей 16 различной длины. Кроме того, при смене местами жидкостей из внутреннего объема во внешний и наоборот можно также варьировать соотношение объемов. Предлагаемая камера для калориметрического смешения двух жидкостей предусматривает возможность как увеличения, так и уменьшения внут-. реннего и внешнего объемов в процессах выхода системы калориметра на рабочую температуру или в результате смешения жидкостей. При увеличении объема жидкости, находящейся во внутренней емкости 2, подвижный поршень 3 передвигается вверх. Жидкость, находящаяся над ним под давлением последнего, выходит через окна соединяющие внутреннюю и внешнюю емкости, и тем самым увеличивает давление во внешней емкости 1, что приводит к отодвиганию вверх поршня 5. При уменьшении объема жидкости, находящейся во внутренней емкости 2, подвижиый поршень 4 поднимется вверх, что приводит к уменьшению объема во внешней емкости и опускание поршня 5. При уменьшении или увеличении объема во внешней емкости двигается соответственно вниз или вверх только поршень 5. Таким образом, предлагаемая калориметрическая камера позволяет произвести калориметрическое смешение двух жидкостей в герметичных условиях без паровой фазы при постоянном даялеНИИ и.при любых соотношениях смешиваe a IX компонентов. Кроме того, в предлагаемой конструкции калориметрической камеры отсутствует ртуть, что позволяетпроводить исследование агрессивных жидкостей. Калориметрическая камера испытана в работе на адиабатическом калориметре,обеспечивающем измерение энтальпий смешения с погрет ностью не более %. Измерены энтальпии смешения для шести составов в системе цикпогексан-гексан при , для которой имеются справочные прецизионные данные. Результаты измерений и справочные данные приведены в таблице. Таким образом, предлагаемая камера обеспечивает полноту процесса смешения жидкостей в условиях постоянства давления и отсутствия парового пространства, что приводит к повышению надежности и точности получаемых данных об энтальпиях смещения.

Формула изобретения Калориметрическая камера для смешения жидкостей, содержащая две емкоети и подвижный поршень со штоком, соединенным с приводом, отличающ а я с я тем, что, с целью повышения точности определения, емкости расположены одна в другой, причем внутренняя емкость снабжена окнами для соединения емкостей между собой, шток снабжен двумя дополнительными поршнями, а внешняя емкость снабжена перемешивающим устройством, расположеьным между боковыми стенками емкостей, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. Белоусов В.П. и др. КалориметЖурнал физической рическая камера. химии, 42, 1968, 2124. 2. Калориметры и микрокалориметры Кальве. Проспект СЕТАРАМ (прототип).