Способ получения смешанных алюмофосфатов Советский патент 1981 года по МПК C01B25/26 

I

Изобретение относится к технологии получения смешанных алюмофосфатов, используемых в качестве термостойких материа.пов, керамических связок и j т.д.

Наиболее близким к предлагаемому по технической суетности и достигаемому результату является способ получения смешанных алюмофосфатов металлов |Q с многозарядными катионами путем взаимодействия в водном растворе хлорида алюминия с солью соответствующего металла и мовоаммониифосфатом. Процесс ведут при температуре 100-340 G и давлении 18-100 атм в течение 1-70ч, Реагенты подают на взаимодействие в стехиометрическом соотношенииflj.

Недостатком известного способа является необходимость по.ддержания высокого давления во время процесса.

Цель изобретения - упрощение способа за счет исключения необходимости поддерживать избыточное давление, во время процесса. 25

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения смешанных алюмофос( путем взаимодействия соединения алюминия, соединения, содержащего фосфат-ион, и соли соответствующего металла в водном растворе 30

при нагревании, на. взаимодействие в качестве соединения алюминия подают его нитрат, в качестве соединения, содержащего фосфат-ион, фосфорную кислоту в 3-5-кратном избытке по отношению к металлу.

При этом при получении смешанных алюмофосфатов бериллия и кадмия процесс ведут при рН,равном 1,2-1,5, а.пюмофосфата титана 1,5-1,8, алюмофосфата серебра 1,3-1,6.

Отличительными признаками являются используемые реагенты и их соотношения, а также значения рН во время взаимодействия. Указанные отличия позволяют проводить процесс при нормальном давлении.

При подаче фосфорной кислоты в меньшем, чем трехкратный избыток, резко снижается выход продукта из-за раздельной кристаллизации фосфатов металла и алкидания. При избытке большем пятикратного, невозможно получить целевой продукт.

Пример. В 30 мл дистиллированной воды растворяют 2 г Ве(НОз)х Х4Н20 и 10 г А(МОз)э- 6HiO, прибавляют 10 мл 10 М раствора Н-зРОд(избыток 4,9 раза) и, переметливая на магнитной мешалке, ЮМ раствором NaOH доводят рН до 1,5. Полученный прозрачный раствор переносят и запаивают в ампулу из термостойкого стекла на 100м потом ее помещают в воздушный термостат, снабженный механической мешалкой . В термостате ампулу выдерживают 2 ч при 16 . После охлаждения ампулу вскрывают, кристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой, и сушат при 30 мин. Маточный раствор используют повторно. Получают Ве АI{РО L 1,5 HjO. НайденоГ%: ВеО 15,2, ,, 14,8, 19,6, .56,0 10,1; ,3, 10,3, Вычислено, % ВеО 14,6, ,6, P2Og55,l, H.jO 10,5. Пример2. В 30 мл дистиллиро ванной воды растворяют 3 г TlNOg и 10 г At (N0)6 , прибавляют 10 мл 10 М раствора избыток 3,3 раза). ЮМ раствором NaOH доводят рН до J.,V. Пвлученный раствор запаивают в ампулу и вьвдерживают в термостате приiou Свтечение 8ч. Продукт сушат при- в течение 20 мин. Полученшле кристаллы имеют форму плоских шестиугольников. Получают ,Н4ЛЦ(Р04%- Найдено, %: Т1лО 31,9, ,6 33,1, 13,2 Р (31,3, Н,,0 23,2; 30,8 22,9 Вычислено,%:Tl,jiО 35,8, ,9 Р,Од 30,0/ Пур 21,3 П р и м е р 3. В 30 мл дистиллированной воды растворяют 2 г Cd(N03)24H20 и 10 Г АI (NOg )э- НдО прибавляют 10 мл 10 М раствора (избыток 4,5 раза. 10 М раствором МаОН доводят pg до 1,5. Раствор вьд живают при -100 С в течение 2 ч. Далее как в примере 2. Получают (НР04)2- . Найдено, %:CidO 21,3, ,4, 20,9, 16,6, Р„а45,0, Н„0 17,3, ,6, 16,9. Вычислено,%:CdO 22,1 Al2O%16,i; Р Од-44.,8, НуО 17,0. П р и м е р 4. В 30 мл дистиллиованной воды растворяют 1 г AgMOj, А1 (N03)5 , добавляют 15 мл 10 М ,,РОдИ 10 М раствором NaOH доводят рН до 1,5. Раствор запаивают в ампуу и вьдерживают в термостате при в течение 3 ч. Далее как в приерах 2-3. Получают кристаллический gAI(НР04)2. Найдено,0: Ад2034,8-, А1 О 15,8, 34,3; 16,0, Р,0 43,5,- 5,9; 43,6, 6,1. Вычислено,% 35,4, Al2.02l5,6, Р205-43,5., НдО 5,5. . Таким образом, предлагаемый способ озволяет упростить процесс получения люмофосфатов. Формула изобретения 1. Способ получения смешанных алюмофосфатов путем взаимодействия соединения алюминия, соединения, содержащего фосфат-ион, и соли соответствующего металла в водном растворе при нагревании, о тличающийс я тем, чтО|С целью упрощения способа за счет исключения необходимости поддерживать избыточное давление во время процесса, на взаимодействие в качестве соединения алюминия подают его нитрат, в качестве соединения, содержащего фосфат-ион, фосфорную кислоту в 3-5 Кратном избытке по отношению к металлу. 2. Способ по П.1, о т л и ча ющ и и с я тем, что при получении смешанных алюмофосфатов бериллия и кадмия процесс ведут при рН 1,2-1,5, алюмофосфата титана 1,5-1,8, алюмофосфата серебра l,3-l,fi. Источники информации/ принятые во внимание при экспертизе 1. РЖХ, 1960, № 42139.