Способ выделения чистого роданистого натрия из отработанных растворов мышьяково-содовой очистки коксового газа Советский патент 1950 года по МПК C01C3/20 C10K1/12 

Известны способы разделения cOoiefi, основанные на различной растворимости их, и способы выделения из растворов очистки коксового газа роданидов кальция и аммония.

Предлагаемый способ обеспечивает выделение чистого роданистого натрия из отработанных растворов мышьяково-содовой очистки коксового газа, содержащих гипосульфит, роданистый натрий и тиссоли мышьяка, что значительно повышает рентабельнсть производства.

Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что отработанные растворы мышьяково-содовой очистки коксового газа после удаления гипосульфита и тиссолей мышьяка известными приемами упаривают до содержания роданистого натрия около 900 г/л, а затем подвергают кристаллизации при 15-20°.

По предлагаемому способу выделение чистого роданистого натрия осуществляют следующим образом.

Исходный отработанный раствор .мышьяково-содовой очистки корректируют содой до содержания ее по отношениЕО к мышьяку 2:1. Корректированный раствор упаривают в вакуум-выпарном аппарате при остаточном давлении 20d-250..ш рт. ст. до уд. в. 1,45. Упаренный щелок фильтруют при 70° на вакуум-фильтре. Фильтрованный раствор иделока поступает в кристаллизатор, где при 15-20° выде тяются перличиые грязные кристаллы гипосульфита. Маточник идет на выделение мышьяка и роданистого натрия, а кристаллы растворяются при 70° и вновь на кристаллизацию. Маточник от этой кристаллизации смешивают с исходным раствором, а кристаллы растворяют в конденсате при 70° и снова кристаллизуют. После этой; кристаллизации получают гипосульфит, полностью отвечающий стандарту на фотографический, а маточник направляют на растворение первичных грязных кристаллов гипосульфита. Полученные чистые кристаллы гипосульфита отфуговывают на центрифуге, сушат и упаковывают.

Первый маточник, из которого должен быть выделен роданид натрия и мышьяк, подкисляют серной кислотой уд. в. 1,8. Серной кислоты дают с избытком, иротив расхода на нейтрализацию соды, в количестве 60-70 г/л. При иодкислении раствора выиадает в осадок мышьяк и возвращается в цикл очистки, разрушается свьш1е содержаш,егося в растворе гипосульфита и не более 15-17% роданида натрия. Подкисленный щелок фильтруют на вакуум-фильтре и нейтрализуют содой. Поеле нейтрализации раствор упаривают в вакуумвыпарном аппарате при остаточном давлении 200-250 лиг рт. ст. до /з от начального объема. Маточник соединяют с исходным маточником, а кристалл расплавляют при температуре около 300. При этом содержащиеся в кристаллах- органические примеси осмоляются. Плав охлаждают и растворяют нри 70° аммиачной водой с содержанием 15 г/л аммиака (для осаждения железа). Раствор вновь упаривают до /з начального объема в вакуум-вынарном аппарате при остаточном давлении 200-250лш рг. ст. Упаренный раствор фильтруют и кристаллизуют.

Кристаллы, представляющие чистый роданистый натрий, с чистотою до 9,2% сущат и упаковывают, а маточник соединяют с начальным маточником.

Выход гипосульфита и роданистого натрня составляет, соответственно, 75% и 62% от начального их содержания в растворе.

Предмет изобретения

Способ выделения чистого роданистого натрия из отработанных растворов мыщьяково-содовой очистки коксового газа, содержащих гипосульфит, роданистый натрий и Тиссоли мышьяка, основанный на использовании различной растворимости гипосульфита и роданистого натрия, а также на использовании свойства мышьяка осаждаться из своих тиосоединений при подкислении растворов, отличающийся тем, что отработанные растворы после удаления известными приемами гипосульфита и тиссолей мышьяка упаривают до содержания роданистого натрия около 900 г/л, а затем подвергают кристаллизации при 15-20°.