СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОДАНИСТОГО НАТРИЯ Советский патент 1971 года по МПК C01C3/20 

Изобретение относится к области получения роданистого натрия из растворов, содерл ащих роданистый натрий или аммоний.

Известен способ получения роданистого натрия из сточных вод мышьяково-содовых сероочисток, заключающийся в отделении сульфата натрия от маточника. Последний обрабатывают серной кислотой, а образовавшуюся при этом роданистоводороную кислоту экстрагируют органическим растворителем. Целевой продукт получают обработкой экстракта раствором едкого натрия.

Недостатком известного способа является необходимость применения для экстракции органических растворителей, уменьшение выхода и ухудшение качества роданистого натрия за счет проведепия процесса при атмосферном давлении с образованием персульфоциановой кислоты.

Для увеличения выхода и улучшения качества продукта предлагается способ, но которому поглотительный раствор содовой или аммиачной полисульфидной цианоочистки, содержащий роданистый натрий или роданистый аммоний, обрабатывают под вакуумом при температуре 40-55°С с последующим улавливанием роданисто-водородной кислоты едким натрием.

собу. Обработку поглотительного раствора серной кислотой ведут при остаточной давлении 50-60 мм рт. ст.

Сущность способа заключается в следующем.

Поглотительный раствор, содерл ащий 300--350 г/л NaCNS (Nn4CNS) и некоторое количество солей (тиосульфат, карбонат, сульфат и др.), подают в реактор, куда поступает серная кислота в молярном соотношении И28О4: NaCNS (NHjCNS) 0,75 : 1,0.

Реакцию взаимодействия раствора роданистого натрия (аммония) нроводят под вакуумом 680-700 мм рт. ст. (остаточное давление 50-60 мм рт. ст.) при температуре 40- . При указанных условиях образовавшаяся по реакции 2NaCNS-4-ПоЗО.- 2nCN3-{-Ь Na4SO4 роданистоводородная кислота поступает в абсорбер, орошаемьп циркулирующим растворо.м бесхлорной ихелочи. В абсорбере роданистоводородная кислота связывается щелочью, при этом образуется раствор роданистого натрия. Циркуляцию щелочного

раствора осуществляют до содерлса п-1я свободной щелочи 1-2 г/л, после чего раствор выводят из системы для кристаллизации из него чистого роданистого натрия по известпому способу. Взамен выведенного раствора в

При взаимодействии поглотительного раствора с серной кислотой помимо роданистоводородиой кислоты образуется сульфат натрия (аммония) с избытком серной кислоты и неболБЙое- количество серы. Для нейтрализации избыточной серной кислоты в нейтрализатор подают соду, затем раствор откачивают насосом на фильтрование, упаривание и кристаллизацию сульфата натрия.

Пример 1.2л оборотного поглотительного раствора, содержащего (в г/л): 332 NaCNS, 32 и 12,1 1 а2СОз, обрабатывают концентрированной серной кислотой путем медленной подачи раствора и серной кислоты в реактор в условиях вакуума (остаточное давление 50-60 мм рт. ст.) при температуре реакционной смеси 40--55°С. Выделяемые кислые газы (роданистоводородная кислота и др.) поглощаются бесхлорной щелочью. При этом в щелочном поглотителе было найдено 90«/о NaCNS от содержащегося во взятом для обработки растворе роданистого натрия.

После обработки щелочного раствора роданистого натрия путем нейтрализации избыточной щелочи, упаривания его для осаждения сульфата натрия, фильтрации от сульфата натрия, очистки от примесей SO4 гидратом окиси бария, фильтрации от щлама, доупаривания, кристаллизации и фугования получают дигидрат роданистого натрия.

В щелочном поглотительном растворе содержится NaCNS 600 г (100%). Получено роданистого натрия дигидрата 529,3 г с содержанием основного вещества 68,1% 360,5 г (60,0%).

Пайдено в маточнике 285 мл с содержанием NaCNS 690 г/л 196,8 г (32,8%). Неучтенные потери 42,7 г (7,2о/о). Всего 600,0 г (100%).

Маточник возвращают в исходный раствор в последующих цикловых опытах.

Пример 2. В аналогичных условиях проводится оныт с использованием поглотительного раствора аммиачной полисульфидной цианоочистки состава (в г/л): Nn4CNS 314, (Nn4)2S204 7,4.

Было взято 400 мл поглотительного раствора, 150 мл серной кислоты, 300 мл бесхлорной щелочи (500/о-ный раствор). Опыт осуществляют при температуре 40°С и остаточном давлении 30-40 мм рт. ст.

Получают роданистый натрий с выходом 92,5%,

Показатели качества полученного конечного продукта роданистого натрия дигидрата (NaCNS-21 20) приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения роданистого натрия путем обработки растворов, содержащих роданид натрия или аммония, серной кислотой и выделением роданистого натрия едким натрием, отличающийся тем, что, с целью увеличе- 35

ния ВЕЛхода и улучшения качества продукта, обработку раствора серной кислотой ведут под вакуумом при температуре 40-55°С с непосредственным улавливанием выделяющихся паров роданистоводородной кислоты едким натрием.