Шприц для ввода проб в хроматограф Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

I

Изобретение относится к области химического анализа, а более конкретно, к устройствам для ввода проб в аналитическую аппаратуру.

Известные шприцы, используемые для ввода жидких и газовых проб в аналитический аппарат, например хроматограф, содержат пустотелую иглу, корпус и всасывающий поршень. Кроме того, у шприцев имеются ручка или механизм для перемещения поршня и, как правило, шкала для визуального наблюдения за величиной всасываемого объема. Корпус у большинства шприцев ньшолнен в виде толстостенного стеклянного капилляра. По местонахождению набираемой (всасываемой) пробы шприцы можно подразделять на две группы: .проба набирается в пустотелую иглу; проба набирается в пустотелый корпус, У шприцев первой группы в качестве всасывающего поршня применяется тонкая проволока, причем всасывающим цилиндром является игла, У шприцев второй группы всасывающим

цилиндром является корпус шприца, а диаметр поршня, как правило, больше чем у шприцев первой группы. Поэтому, объем всасывания их больше.

Техническим решением, наиболее близким к изобретению является шприц типа В , предназначенный для ввода микрообъемов анализируемого вещества в хроматограф через пробку испарителя.

10 Шприц этот состоит из цилиндрического стеклянного корпуса, иглы и поршня. Игла прикреплена соосно и неподвижно к корпусу при помощи гайки. Игла вьтол няет функции элемента, прокалывающего

15 уплотнитель испарителя, всасывающего цилиндра и объема для размещения набранной пробы. Поршнем служит тонкая проволока, движущаяся в игле и прикрепленная своим свободним концом к

20 ручке. Внутри корпуса у заднего конца иглы располагается уплотнитель, через который поршень проходит. Взаимодействие поршня с уплотнителем обеспечивнет необходимое для всасывания разре жение . Конструкция прототипа х рактеризуется -рядом существенных недостатков, С помощью этого шприца нельзя вводить пробы в горячем, паровом состоянии, невозможно также переводить при помощи шприца жидкую пробу в njipoBoe состояние. Кроме того, тонкая игла во время прокалывания ею уплотнителя испарителя часто ломается. Целью данного изобретения является повышение точности ввода парофазной пробы при высоких температурах. Поставленная цель достигается тем, что игла установлена с возможностью перемещения относительно корпуса щпри ца в осевом направлении, а в корпусе шприца установлен нагреватель-. На фиг. I показан предлагаемый шприц в разрезе; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1. Шприц для ввода проб в хроматограф состоит из корпуса 1, в котором установлен нагревательный элемент 2, пред ставляющий собой, например, наложенную на фарфоровую трубку проволоку сопротивления. Элемент 2 установлен на изoлиpyюшз x втулках 3 и охвачен за щитным экраном 4, одновременно выполняющим функцию .теплоотражателя. Корпус 1 наполнен термоизолирующим материалом 5. Внутри нагревательного элемента 2 расположена трубка 6, к которой прикреплена игла 7. В трубке 6 находится вторая трубка 8. Между концами иглы 7 и трубки 8 при помощи пружины 9 прижат уплотнитель 10 поршн 11. Трубка 6 вместе с иглой 7 протяну та при помощи гайки 12 к стакану 13 в который помещен барабан 14 для нама тывания поршня 11. Барабан 14 установ ле.н на оси 15 и прикреплен при помощи шпонки 16 так, что обеспечено движение его вдоль оси. Ось 15 имеет на своих концах рукоятки 17 и 18. Стакан 13 имеет пазы, совмещаемые с направля ющими в корпусе 1. Игла 7 проходит че рез уплотнитель 19. Нагревательный элемент 2 и уплотнитель 19 притягиваются гайкой 20 и фиксируются через 21 и 22 при помощи пружины 23. Ход поршня 11 ограничивается шариком 24, скользящим в спиральном гнезде барабана 14, а шкала для наблюдения за величиной всасываемого объема нанесена на рукоятку 17. Для удерживания заданной температуры нагревательного элемента 2 имеется ячейка терморегулятора 25. При помощи кабеля 26 со шприцем соединен подготовительный узел электрического напряжения 27. Устройство работает следующим образом. Предположим для начала, что порщень 11 находится полностью в игле 7. Прокручивая рукоятку 18 по часовой стрелке, поршень 11 наматывают на барабан 14 и тем самым всасывают жидкость или пар через отверстие 28 в полую иглу 7. Передвигая рукоятки I7 и 18 в осевом направлении шприца, игла 7 перемещается внутрь нагревательного элемента 2. Когда игла 7 полностьн. втянута в нагревательный элемент 2, отверстие 28 оказывается внутри уплотнителя 19, который предотвращает диффузию а.тмосферной среды в полость иглы 7 к находящейся там пробе. Если в иглу 7 набрана жидкая проба, ей дают испариться в положении иглы 7 своим i нижним отверстием 28 вплоть до уплотнителя 19. Излишек образовавшегося пара выбрасывается и игла 7 переводится опять в конечное положение,в котором уплотнитель закрывает отверстие 28. При вводе пробы в испаритель хроматографа, к уплотнителю испарителя сперва прикладывают наконечник гайки 20, после чего передвигают рукоятки 17 и 18 по направлению ввода и прокалывают тем самым иглой 7 уплотнитель испарителя. Вьш1еописанные действия предохраняют иглу 7 от поломок. Вьщавливание пробы из полости иглы 7 происходит поворачиванием рукоятки 18 против часовой стрелки. Для промывания шприца всасывают легко испаряющийся растворитель и переводят иглу 7 в го- рячую зону. Вместе с парами растворителя в таком случае вылетают и следы предыдущей пробы. В зависимости от летучести анализируемого вещества, нужную температуру нагревательного элемента 2 поддерживают при помощи терморегулятора. Описанная конструкция позволяет вводить в хроматограф пробы, предварительно переведенные в паровое состояние. Это делается без дополнительного сложного оборудования, специально предусмотренного для таких целей. Шприц компактный и применяемый для любого хроматографа, Следует еще отметить, что парофазный способ ввода пробы обладает очевидными преимуществами: поскольку проба отбирается из объема