Устройство для ввода пробы в хроматограф Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретейие относится к химической аппаратуре,связанной с вводом или отбором газовых и жидких ;.проб, в частности ко вводу этих проб в ис паритель хроматографа. ,5

Известны устройства для ввода пробы в хроматограф в виде шприцов, в которых жидкую или газовую пробу дозируют и вводят в предварительно нагретый испаритель хроматографа Ю через эластичное термостойкое уплотнение. В дальнейшем проба, испарившись, захватывается потоком газо носителя и переносится к аналитичес- , кую колонку для разделения и последуто-15 щего детектирования f .

Существенным недостатком данных устройств является негерметичность эластичного термостойкого уплотнения испарителя хроматографа после ввода 20 пробы шприцом, поскольку в этом уплотнении остается отверстие от иглы шприца.

Продолжительная работа с хроматографами различных моделей показывает 25 что при вводе газовой или жидкой . пробы шприцом с иглой/ имеющей внутренний диаметр около 1 мм, эластичное термостойкое уплотнение (прокладка) быстро выхолит из строя и 30

требуется частая замена этой прокладкр. Если же ввод пробы проводить шприцом с иглой меньшего диаметра, то при этом затрудняется перекачка б.9льши х объемов проб через тонкуй иглу, что приводит к растянутому по времени вводу пробы и как следствие к дополнительным погрешностям анализа.

Во всех указанных случаях необходим постоянный контроль за герметичностью эластичного термостойкого уплотнения испарителя хроматографа, поскольку утечка части пробы через это уплотнение как и утечка газа-носителя приводит к грубым ошибкам, определения анализируемых соединений .

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для ввода пробы в хроматограф, включающее испаритель в виде трубки с нагревателем, уплотнительный элемент из эластичного материала и резьбовую зажимающую пробку. Уплотнительный элемент выполнен в :виде ленты, перемещаемой после эксплуатации 2 .

Недостатком данного устройства является недолговечность и перациональное расходоваЕ1ие эластичного материала, поскольку ввод пробы шпри цом через пробку (гайку) дсуществляется практически в одной точке (по диаметру иглы шприца),а при потере герметичности требуется перемещение ленты на расстояние не менее/ чем половина диаметра узла ввода (испарителя) хроматографа. Цель изобретения - устранение недостатков, повышение долговечности уплотнительного элемента. Поставленная цель достигается тем что в устройстве дЛя ввода пробы -включающем испаритель в виде трубки с нагревателем, уплотнительный элемент из эластичного материала и резь бовую зажимающую пробку, уплотнитель ный элемент выполнен в виде цилиндри ческого стержня или трубки и закреплен так, что центральные оси трубки испарителя и цилиндра-уплотнителя перпендикулярны. После определенного числа вводов газовой или жидкой пробы в испарител хроматографа, когда уплотнительный элемент из цилиндрического стержня либо шланга теряют свою герметичность., пробка испарителяоткручивает ся и уплотнительный элемент поворачивается относительно собственной ос после чего пробку вновь закручивают с целью герметизации испарителя от внешне.й среды. Такой поворот цилиндрического стержня из эластичного материала осуществляется всякий раз при потере им герметичности.Когда же . данный участок эластичного материала полностью теряет работоспособность цилиндрический стержень из эластичного материала перемещают в осевом направлении, после чего он вновь готов к многократному повороту относительно собственной оси при потере им герметичности На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство. Оно содержит испаритель .в форме трубчатого стержня 1, снабженного каналом 2 для подвода газа-носителя Нижняя часть испарителя размещена в термостате 3 колонок хроматографа верхняя имеет накидную пробку (гай-г ку) 4 с отверстием 5 для ввода про Для герметизации объема испарителя служит уплотнительный элемент 6 из эластичного материала, имеющий форм цилиндрического стержня. Для лучшего Уплотнения по всей площади элемента и его деформации в момент при жатия служит шайба 7, имеющая отве стие для иглы шприца. Снизуупором для уплотнительного элемента служит бортик 8 -испарителя. Работает устройство следующим об .разом. После выхода хроматографа на раб ,чий режим и включения детектирующих и регистрирующих блоков, через отверстие 5 пробки 4, прокалывая уп глотнительный элемент 6 из эластичного материала (например, термостойкой силиконовой резины), с помощью Ьприца вводится исследуемая газовая или жидкая проба. Поскольку температура испарителя обычно превышает на 30-50 0 температуру самого высококипящего компонента исследуемой смеси,проба практически мгновенно испаряется в трубчатом стержне 1 испагг рителя и потоком газа-носителя переносится в колонку для проведения количественного и качественного анализа. При потере герметичности уплотнительного элемента б, после некоторого числа вводов пробы, отворачивается накидная гайка (пробка) 4, освобождая деформированный прижатием шайбы 7 к бортику 8 уплотнительный элемент 6, имеющий форму цилиндрического стержня,и поворачивают его на .некоторый угол, относительно собственной оси, после чего снова закручивают гайку 4, создавая прижатием уплотнит,, тельного элемента герметичность трубчатого стержня 1 испарителя от внешней атмосферыJ Подобные операции по замене участков уплотнительного элемента, потерявших герметичность, проводятся и в дальнейшем. Если же поворотом уплотнительного элемента герметичность создать не удается,то следует переместить уплотнительный элемент в осевом направлении для чего сначала надо открутить гайку 4, а затем noc ле перемещения уплотнительного элемента, снова закрутить ее. Таким образом, ввиду .того, что уплотнительный элемент выполнен в: виде цилиндрического стержня (или шланга), возможна герметизация испарителя от внешней среды не только перемещением уплстнительного элемента в осевом направлении (как это сделано в прототипе ) , но и поворотом уплотнительного элемента относительно собственной оси. Это позволяет повысить долговечность уплотнительного элемента и сократить расход дорогостоящего и дефицитного термостойкого эластичного материала. Предлагаемое изобретение исполь- зуется в конструкциях вновь разрабатываемых моделей хроматографов, после небольшой модернизации оно пригодно и для использования в существующих хроматографах. Устройство применяется также и в другой аппаратуре, где требуется герметизация исследуемой среды от внешней,атмосферы, а также при отборе газовых и жидких проб из различных объемов. Формула изобретения Устройство для ввода пробы в хроматограф, включающее испаритель в виде трубки с нагревателем, уплотниTelibHbifl элемент из эластичного материала и резьбовую зажимающую пробку, отличающееся тем/ что, с целью повышения его долговечности, уплотнительный элемент выполнен в виде цилиндрического стержня или трубки и закреплен в резьбовой пробке так, .что центральная ось .-трубки

испарителя перпендикулярна центральной оси цилиндра.

Источники информа.ии, принятые во внимание при экспертизе

1.Сакодынский КiИ.Приборы для хроматографии, М., 1970, с, 30-36.

2.Патент QUA 3431783, кл. 73-23,1969 (прототип).