Способ определения железа (111) Советский патент 1981 года по МПК C01G49/00 G01N21/27 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа. Известны способы определения желе за (ill) колориметрическим методом с использованием различных органических реагентов. Наиболее часто пользу ются для- определения железа (Ш) ферроном, однако реакция недостаточно чувствительна. Определению мешают медь, никель, кобальт, хром, алюмини Определяют 5 - 150 мкг железа (ш) 1 Наиболее близким к.предложенному по технической сущности и достигаемо му результату является способ фотометрического определения железа (Ш) путём перевода в окрашенное комплекс ное соединение с органическим реаген том из класса триоксифлуоронов, преи мущественно с фенилфлуороном в елабокислой и слабощелочной средах 2 . Однако данный способ не специфичен и может быть применен к анализу веществ, из которых легко вьаделить железо экстракций либо удгшением (сж ганием) основы (винная, лимонная, ща велевая кислоты). Зависимость оптической плотности от концентрации железа прямолинейна до концентрации 4 0,8-10- г - ион Fe/л. Цель изобретения - повышение -чувствительности и селективности определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно фотометрическому способу определения железа (ш), в качестве реагента используется 9-(2ортооксифенил) -2., 3, 7-триоксифлуорон (9-салицилфлуорон). Реакция протекает при рН среды 11,5 - 13,5 с использованием 0,01 %-ного раствора 9-салицилфлуорона-3- в ацетоне. С целью качественного определения железа создают рН среды, равным 5,08,5. При количественном определении ионы железа (III) образуют с 9-салицилфлуороном интенсивно окрашенный в фиолетовый цвет комплекс при рН 11,513,5, закон Бера выполняется от 0,0 до 10,0 мкг железа (Ш) в 5 мл раствора, что позволяет вести его количественное определение фотометрически. Данная реакция отличается очень высокой избирательностью, практически ни один из металлов не дает характерной для железа фиолетовой окраски с усалицилфлуороном. ркргшенный комплекс образуется быстро и интенсивность окраски остается неизменной более 120 ч. Чувствительность реакции 0,1 мкг/Ь м раствора. Способ апробирован в лабораторных условиях. Множество элементов, способных давать окрашенные комплексы, с сешицилфлуороном реагируют в кислой ереде при рН ниже 7, реже - 9, причем все известные комплексы окрашены в различные оттенки красного цвета. При рН 12,0 раствор реагента окрашен в красный цвет и .практически ни один из металлов не мешает определению ионов железа в данных условиях. Применяемые реактивы и растворы: Буферный раствор рН 12,0, готовят смешением 25 мл 0,2 М раствора хлори того калия и 6 мл 0,2 М раствора гид роокиси натрия, затем доводят объем раствора водой до 100 мл. Ацетон, ч.д.а. 9-салицилфлуорон, 0,01 %-ный раст вор в ацетоне. Вода дистиллированная, ГОСТ 670972, дважды перегнанная. Раствор, содержащий 10 мкг/л желе за (HI), готовят по ГОСТ 4212-76. Ход определения. В восемь одинако вых пробирок из бесцветного- стекла ёмкостью 25 - 35 мл помещают по 2 мл буферного раствора, по 1,5 мл раствора реагента 9-салицилфлуорона и встряхивают. Начиная с третьей пробирки по восьмую приливают соответст венно 0,1; 0,2;0,3; 0,4; 0,5; 0,6 м раствора, содержащего 10 мкг/мл желе за (III), а в первую пробирку 0,5 1,5 мл исследуемого раствора, содержащего 1,0 - 6,0 мкг железа (i/f) . Объ ем во всех пробирках доводят до 5,0 МП, встряхивают и через 40 60 мин измеряют интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре (светофильтр № 7, Л 10 мм, раствор сравнения - раствор реактива, не содержащий железа, вторая пробирка). По калибровочному графику находят содержание железа в исследуемом растворе. Пример 1. Определение железа в цельной крови. Для анализа берут 0,1 мл цельной крови, высушивают и обугливают в кварцевом стаканчике при , затем озоляют в муфеле при . Золу смачивают 1 - 2-мя каплями концентрированной азотной кислоты, которую выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают подобным образом концентрированной соляной кислотой однократно, после чего растворяют в 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и полученный раствор нейтрализуют приливанием 1 мл 0,1 н. раствора гидроокиси натрия. Объем раствора доводят до 15 мл бидистиллированной водой, получают исследуемый раствор. В пробирку помещают 2 мл буферного раствора, 1,5 мл раствора реагента 9-салицилфлуорона, встряхивают, приливают 1 мл исследуемого раствора, доводят объем раствора до 5 мл бидистиллированной водой, встряхивают и через 40 минут колориметрируют (светофильтр fP 7 Л 10 мм, раствор сравнения - раствор реагента). Содержание железа в исследуемом растворе находят по калибровочному графику и перерассчитывают на мг/%. Данным способом в цельной крови 12-ти обследованных, практически здоровых лиц найдено 49,7 + 1,6 мг/% железа, что хорошо согласуется с данными других авторов, полученными другими способами. В таблице приведены условия образования окрашенных комплексов сопутствукяцих элементов.

Красный Красный Оранжевый Красный

п . -

Малиновый Красный

Розовый Красный

7

5-9 6-11

7-9 2-7

5,6 3-7 4,5 - 5,5 4-6

4,81-8

5-7

6,7 - 6,8 5-7

4,4

2 ,5-9