Способ спектрофотометрического определения тантала в присутствии ниобия Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

ел

оо

СП

: Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения тантала в ниобийсодержаиих объектах (сплавах, концентратах, неорганических материалах и др.Ь и может быть использовано при аналитическом контроле экстракционных переделов продукции редкометалльной промгдцлённости.

Известен способ спектрофотометри.ческого определения тантала, включающий перевод тантала в окрашенный комплекс с салицилфлуороном и антипирином, экстракцию образовавшегося комплекса и последующее фотометри рова1ние Cl.

Однако в известном способе не-, обходимо прелварительное отделение тантала и невозможно определение тантала в присутствии болычих количеств ниобия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому резулнтату к предлагаемому является способ спектрофотометрического определения тантала в присутствии ниобия, включающий растворение исходной пробы введение раствора цитрата натрия, перевод тантала в окра11енныйкомп-. леке с органическим реагентом пиридилазорезорцином и последующее фо.тометрированйе СЗ 11

Однако известный способ характеризуется невысокой селективностью (определению мепают 20-кратные количества ниобия ) и невысокой .чувствительностью (Ю мкг тантала ).

Цель изобретения - повьвяение Селективности и чувствительнос и определения.

Поставленнаяцель достигается тем,.что согласно способу спектро фотометрического определения тантала в присутствии ниобия, включающем растворение исходной пробы, введени раствора цитрата натрия, перевод тантала в окрашенйьй комплекс реагентом и последующее фотометрирование, в качестве органического реагента используют смесь, содержащую серную кислоту, пероксид водорода, синтанол или тритон Х-100 и салицилфлуорон, в которую вводят анализируемый раствор с раствором цитрата натрия..

При этом используют смесь, содержащую 0,4-0,5 М серной кислоты, 0,01-0,02% пероксида водорода/ 0,1-0,14% синтанола или 0,б-,0,8% тритона Х-100 и (1,5-2,0) салицилфлуорона.

Кроме того, цитрат натрия вводят до концентрации 1,2-1,6% в конечном растворе.

Образование окрашенных соединений с триоксифлуоронами, в частности с салицилфлуороном, происходит

в значительно более кислой среде, чем в случае пиридилазб еэорцина, используемого в прототипе. Образование аналитической формы (салицилфлуороната тантала- в среде 0,40,5 М серной кислоты позволяет существенно увеличить ко.нцентрацию цитрата натрия по сравнению с прототипом (1,2 - 1,6% по сравнению с 0,2-0,3% и тем

0 cafobjM улучшить селективность споХ соба. Кроме того, улучшению селективности способствует использование; в качестве маскирующего лиганда перекиси водорода в сернокислой

5 среде. .

Использование салицилфлуорона позволяет не только улучшить селективность определения тантала, но и повысить -чувствительность его оп- Q ределения до 1 мкг-(вместо 10 мкг в случае прототипаV.Этот эффект снижения нижней границы определения достигается за счет проведения реакции образования салицилфлуороната

е тантала в присутствии неионных поверхностно-активных веществ (OABV синтанола, тритона Х-100;

Электронодонорные 2,3-гидроксильные группы салицилфлуорона, не, участ вунзщие в комплексообразовании с ме0 тошлами в кислой среде, взаимодействуют с полиокйониевьтми группс1ми мицелл синтанола, тритона , что приводит к поверхностной солюбилизации молекул окрашенного реагента на

5 мицеллах ПАВ.- Взаимодействие

тантала с такимсогарбили ированным салицилфлуороном приводит к образ.ованию частиц окрашенного комплек; са ВЫСОКОЙ степени дисперсности. ,

0 Триоксифлуоронаты металлов,- в. том числе и салицилфлуоронат тантала труднррастворимне комплексы, склонные к агрегации в частицы больших размеров. Наличие мицелл. ПАВ препят5 ствует агрегации комплексов, увеличивает число светопоглощающих частиц и тем самым резко увеличивает молярный коэффициент поглощения ( € - 1,76« 10. Наибольшие значения оптических плотностей достигаются при концентрации 0,10-0,14% синта:нола или 0,6-0,8% тритона Х-100. Лри таких концентрациях ПАВ образуются мицеллы, предотвращающие агрегац ию окрашенных комплексов тан5 тала. При меньших концентрациях ПАВ колачество мицелл недостаточно для выполнения функций защитного коллоида, что приводит к ассоциации сали;цилфлурроновых комплексов тантала,

0 уменьшению светопоглоиения и ухудшению воспроизводимости спектрофотометрических измерений.

Пример 1. Определение тантала в пятиокиси ниобия особой

5 чистоты. Навеску 50 мг пятиокиси

3 10578574

ниобия сплавляют с муфеле при ТООС, фотометрируют в кювете на 2 см при

с 1 г пиросульфата калия до полу- .513 им на спетрофотометре СФ-26 отчения прозрачного плава. Плав выще-носительно-раствора холостой пробы,

лачивают при постоянном перемешива-проведенной через весь ход анашиза.

НИИ 15 мин в стакане с кипяшим раст-Содержание тантала находят по кавором, содержащим 2,5 г цитрата нат- либровочному графику, предварительно

рия мл воды. .Охлажденный j)acT-построенному в аналогичных условиях.,

вор переносят в мерную колбу на .-50 млПример 2. .Определение тани доводят до метки водой. Аликвот-тгша в пятиокиси ниобия высокой

ную часть 5,0 мл полученного раст-Чистоты выполняют аналогично примевора прибавляют в мерную колбу наЮ. ру 1, но вместо раствора синтанола

25 мл,.куда предварительно прибав-приливают 1 мл 17%-ного раствора , ляют реактивы в следующем порядке тритона Х-ЮО,- .

5 мл 2,5 М Н25О, J 2 мл-3%-ного раст-Предлагаемый способ позволяет

вора цитрата натрия; 1,25 мл 0,3%-определить тантал в присутствии нирного раствора перекиси водорода;15 бия: допускается его присутствие До

3 мл 1%-ного раствора-синтанола л5 мг -(в известном способе 0,2 мг72 МП м этанольного раствора Чувствительность-определения составсалицилфлуорона.. Доводят до меткиляет 1 мкг в 25 мл (.в известном

водой, перемешивают и через 60 минспособе 5 мкг в 25 мл).

1. СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА В ПРИСУТСТВИИ НИОБИЯ, включающий раство- . рение исходной пробы.введение раствора цитрата натрия, перевод тантала в окрашенный комплекс с органическим реагентом и последующее фото-, метрирование, отличаюиийс я тем, что, с целью повышения г селективности и чувствительности определения, в качестве органического реагента используют смесь, содержащую серную кислоту, пероксид водорода, синтанол или тритон Х-100 и салицилфлуорон, в которую вводят анализируемый раствор с раствором цитрата натрия. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что используют смесь содержащую 0,4-0,5 М серной кислоты, 0,01-0,02% пероксида водорода, 0,1-0,14% синтанола или 0,6-0,3% тритона Х-100 и