Способ определения микропримеси никеля Советский патент 1981 года по МПК C01G53/00 G01N21/27 

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения никеля в водных растворах, включающему обработку пробы фотометрическим реагентом oL-фурилдиоксимом при рН 7,5-9, полученную смесь подкисляют до рН 0,5-4, а окрашенное соединение никеля с oL - фурил- диоксимом фотометрируют в водном растворе при максимуме поглощения 486 им

Известно, что .при взаимодействии никеля с oL-фурилдиоксимом образуется труднорастворимый в водеoi-фурилдиоксимат никеля, который экстрагируется .органическими растворителями, окрашивая органическую фазу в желтый цвет (максимум поглощенияпри 436 нм).Образование cL .- фурилдиоксимата никеля и его экстракцию органическим растворителем проводят при рН водной фазы 7,5-9.

Однако поведение соединения микропримеси никеля с ii-фурилдиоксимом в кислых водных растворах при кислотности от 3 н, до рН 4 существенно отличается от известного. В этом случае в водной среде существует не описанное ранее в литературе, окрашенное в красный цвет соединение никеля с фурилдиоксимом с максимумом поглощения при 486 нм. Максимальная окраска указанного соединения развивается при рН 0,5-4. В этих условиях исключаются помехи, связанные с гидролизом элемента-основы (например, при анализе соединений редкоземельных элементов) . Благодаря этому предлагаемый способ позволяет проводить (без предварительного экстракционного концентрирования i -фурилдиоксимата никеля) определение микропримеси никеля в водных растворах.

Преимуществом предлагаемого способа является также повышение избирательности определений. Так, согласно известному способу, уже 2-5 - кратные количества меди мешают определению микроколичеств никеля (медь образует при рН 7,5-9 хорошо экстрагируемое комплексное соединение с oL-фурилдиоксимом, окраска которого накладывается на максимум поглощения i-фурилдиоксимата никеля). В предлагаемом способе присутствие меди практически не сказывается на результатах определений (не возникают помехи со стороны более чем 10 000 - кратных количеств меди), так -как в предлагаемых условиях окрашенное комплексное соединение меди с ct - фурилдиоксимом не существует.

Пример. Предлагаемый способ опробован для определения микропримеси никеля в водных pacTBOpaix редкоземельных элементов повышенной чистоты. Для получения растворов редкоземельных элементов, например лантана, 2 г окиси лантана помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 7 мл соляной кислоты (1:1), стакан при этом закрывают часовым стеклом. Раствор упаривают до влажных солей, остаток растворяют в 20 мл воды. Раствором аммиака (1;10) устанавливают рН 7,5-9. (по универсальной индикаторной бумаге), не обращая внимания на выпавший осадок гидроокиси. Далее пробу обрабатывают фотометрическим реагентом dL-фурилдиоксимом, т.е. к содержимому стакана приливают 0,5 мл 0,5%-ного раствора ci. - фурилдиоксима (растворенного в смеси вода + ацетон 9+1). Содержимое стакана оставляют на 2-3 мин, добавляют 0,5 мл соляной кислоты (1:1)(до полного растворения выпавшего осадка, рН раствора 0,5-4) и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводя его до метки водой. Полученный раствор фотометрируют на спектрофотометре при максимуме поглощения 486 нм против раствора контрольного опыта. Содержание никеля в растворе находят по гргщуировочному графику, для построения которого в ряд мерных колб вместимостью 25 мл вводят: 0; 1,0; 4,0; 7,0; 10,О мл стандартного раствора никеля, содержащего 1 мкг/мл никеля, приливают 20 мл воды, раствором аммиака (1:10) устанавливают рН 7,5-9 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 0,5 мл 0,5%-ного раствора ci-фурилдиоксима. Далее раствор оставляют на 2-3 мин, добавляют по каплям соляную кислоту (1:1) до достижения рН 0,5-4 и доливают водой до метки. Оптическую плотность измеряют наспектрофотометре при максимуме поглощения 486 нм против первого члена шкалы. При определении микропримеси никеля на уровне десятых и сотых долей микрограмма используют визуальное фотометрирование.

Таким же образом проводят определение примеси никеля в водных растворах гадолиния, иттербия и иттрия (см. таблицу).

Результаты фотометрического определения микропримеси никеля в растворах редкоземельных элементов приведены в таблице. Правильность полученных данных контролировали методом добавок и анализом проб различной массы (методом варьирования навесок). Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет достаточно надежно определять микропримесь никеля в водных растворах соединений редкоземельных элементов повышенной частоты. При рН водного раствора ниже 0,5 поглощение комплексного соединения никеля с i фурилдиоксимом составляет менее 70% от максимального. В этом случае существенно снижается чувствительность и точность определений (см. таблицу) . При рН водного раствора более 4 возникают помехи, связанные с гидролизом макрокомпонента.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить число объек тов анализа, т.е. осуществить возможность определения примеси никеля в водных растворах сравнительно легкогидролизующихся элементов (например редкоземельных) за счет устранения

помех, связанных с гидролизом макрокомпонента, а также упростить процесс определения за счет исключения операции экстракционного концентрирования микропримеси никеля.

Результаты фотометрического определения микропримеси никеля в водных растворах редкоземельных элементов приведены в таблице (п 6-10), мкг.

Формула изобретения ДОплотности,, отли-ч ающийс я Способ определения микропримеситем, что, с целью повышения избираникеля, включающий обработку анализи-тельности и упрощения анализа, после руемого раствора органическим реаген-обработки пробы органическим реагентом - ±-фурилдиоксимом при рН 7,5-9,0том полученную смесь подкисляют до и последующее измерение оптической 5Р 0,5-4,0.

78809918

Источники информации,ПГ601-40, 22-78. М., Гиредмет

принятые во внимание при экспертизе 1978, с. 309-312. ,

1 Dorrt /so. Марченко. Фотометрическое опре1. Редкоземельные металлы и их деление элементов. М., Мир, 1971 окиси. Метода анализа. Проект ГОСТа. с. 272-274 (прототип)