Способ изготовления микропористого материала Советский патент 1981 года по МПК B29D27/00 

1

Изобретение относится к переработке пластмасс, в частности к переработке стабилизированного порошка поливинилхлорида спеканием в микропористый материал, предназначенный для разделения разноименных электродов свинцовых аккумуляторов. ,

Известен способ изготовления микропористых материалов, в котором используют поливинилхлорид, стабилизированный кальцинированной содой. Стойкость микропористого материала при этом повышается ввиду снижения количества двойных связей, способных вступать в различные химические реакции, например, реакцию окисле- ни я (1 .

Недостатком способа является то, что при стабилизации ПВХ содой образуется хлористый натрий, присутствие которого в микропбристом материале приводит к быстрому разрушению электродов свинцового аккумулятора.

Наиболее близким по технической. сущности и достигаемому положитель-ному эффекту к предложенному способу является способ изготовления микропористого материала, включающий спекание стабилизированного поливинилхлорида. В качестве стабилизирующей добавки используют азотсодержащие соединения 2.

Недостатком данного способа является сложность процесса ввиду наличия операций водной промывки, обработки поверхностно-активными веществами и сушки. -

10

Цель изобретения - повышение термической и химической стабильности микропористого материала и упрощение процесса его изготовления.

15

Цель достигается тем, что согласно способу изготовления микропористого материала, включающему спекание стабилизированного поливинилхлоридного порошка, используют поливинкл- I

20 хпоридный порошок, стабилизированный 0,1-1,5 вес.ч. аммиачной селитры, и спекание осуществляют при 180-220с в течение 1,5-2 мин.

25

Способ позволяет повысить термои химическую стойкость микропористого материала и дает возможность исключить стадии водной промывки и сушки сепаратов от хлористого водорода пос30ле стадии спекания порошка ПВХ.

Пример 1. Смесь, состоящую иэ, вес.ч.:

Винилхлорид (ВХ)500

Обессоленная вода500

Алкилмоносульфонат15

Персульфат аммония0,025

полимеризуют под давлением в реакторах непрерывного действия при 50°С. Полученный в результате полимеризации ВХ латекс собирают в емкости и добавляют 5%-ный водный раствор аммиачной селитры в количестве 0,1 вес.ч., считая на полимер. Затем полимер выделяют сушкой распылением в токе нагретого до воздуха. Полученный таким образом ПВХ в виде порошка со средним размером частиц в 12 - 15 мк обладает повышенной химической стойкостью. Термостабильность ПВХ при 180° С составляет. 8 мин, в то время как обычные образцы ПВХ без добавки аммиачной селитры выдерживают данную температуру не более 1 мин.

П р и м е р 2. Применяют ту же аппаратуру и исходный материал, что и в примере 1, с тем лишь отличием, что в данном случае количество 5 %-ного водного раствора аммиачной селитры составляет 0,5 вес.ч. Получают .ПВХ ввиде порошка со средним размером частиц 12 - 15 мк, термостабильность его при 180°С составляет 10 мин.

Пример 3. Применяют ту же аппаратуру и исходный материал, что и в примере 1 с тем лишь отличием, что в данном случае количество 5 %-ного водного раствора аммиачной селитры составляет 1 вес. ч. Получают ПВХ со средним размером частиц 12 - 15 мк. Термостабильность ПВХ при составляет 10 мин.

П р и м е р 4. Применяют ту же аппаратуру и исходный материал, что и в примере 1, с тем лишь отличием, что в данном случае количество 5 %-ного водного раствора аммиачной селитры составляет 1,5 вес.ч. Получают ПВХ в виде порошка со средним размером частиц 12 - 15 мк. Термостабильность ПВХ при 180°С составляет 9 мин.

Из приведенных данных табл. 1 слдует, что с введением аммиачной селитры в латексе ПВХ уменьшается количество двойных связей а, следовательно, повышается термическая стбильность полимера и его химическая стойкость.

Приме р-5.Полученный в примерах 1-4 порошкообразный ПВХ, а также ПВХ, содержащий 0,7 и 1,2 вес аммиачной селитры, подвергают спеканию отформованным слоем на бесконечной транспортирующей никелевой ленте, проходящей между верхними и нижними греющими плитами туннельной печи. За 1,5-2 мин пребывании в зон

спекания с температурой 180 - порошок ПВХ спекается в микропористую ленту и после охлаждения на ведущем барабане туннельной печи разрезается на части требуемого размера.

Содержание хлористого водорода в полученном микропористом материале в зависимости от содержания аммиач-. ной селитры в спекаемом материале приведено в табл. 2.

Как видно из приведенных в табл.2 данных, при содержании аммиачной селитры в спекаемом ПВХ в количестве 0,7-1,0 вес.ч. обеспечивается получение микропористого материала, содержащего растворимые соединения хлора в таком количестве, которое допускает его производство без водной промывки и последующей сушки.

П р и м е р 6. Полученный в примере 1 латекс ПВХ собирают в емкость и добавляют 5%-ный водный раствор кальцинированной соды в количестве 2 вес.ч., считая на полимер. Полимер выделяют сушкой распылением в токе нагретого до 160°С воздуха. Полученный таким образом ПВХ-порошок со средним размером частиц 12-15 мкм, термостабильностью при 20 мин и содержащий более С , спекают в течение 1,5 - 2,0 мин при 180°С с последующей промывкой и сушкой.

Готовый материал окрашен в коричневый цвет и содержит, до п$)омывки, растворимых соединений хлора 0,008%.

П р и м е р 7. Осуществляют аналогично примеру б, с той лишь разницей, что температуру спекания порошка поддерживают 220с . Полученный материал имеет коричневую окраску и содержит 0,015 % иона хлора до промывки, что превышает требуемую концентрацию на содержание иона хлора в материале.

Пример8. В полученный по примеру 1 латекс поливинилхлорида добавляют 5%-ный водный раствор аммиачной селитры в количестве 0,7 вес,ч., считая на полимер. Порошкообразный ПВХ, выделенный из латекса по примеру 1, спекают на никелевой ленте в туннельной печи в течение 1,5-2 мин при 180°С. Готовый материал белого цвета содержит без промывки 0,0018% растворимых соединений хлора.

П р и м е р 9. Осуществляется аналогично примеру 8, с тем отличием что спекание порошка ПВХ осуществляю при 220°С, Полученный материал белог цвета, содержит 0,0018 % иона хлора.

Пример 10.В полученный по примеру 1 латекс поливинилхлорида добавляют 5%-ный водный раствор аммиачной селитры в количестве 1,0 вес.ч., считая на полимер. Порошкообразный ПВХ, выделенный иэ латекса по примеру 1, спекают на никелевой ленте в туннельной печи в течение 1,5- 2,0 мин при . Готовый материал белого цвета содержит без промывки 0,0018 % растворимых соединений хлора.

Пример 11. Осуществляют аналогично примеру 10 с той лишь разницей, что спекание порсялка ПВХ осуществляют при 220°С. Полученный материал белого цвета содержит 0,0018 % иона хлора. Свойства материалов по примерам 6 - 11 приведены в табл.3.,.

Таким образом, предложенный способ получения микропористого материала позволяет изготавливать сепараторы для свинцовых аккумуляторов, работающих в агрессивных средах, и упростить процесс за счет ликвидации стадии промывки сепараторов водой и их последующей гидрофилизации и сушки.

Таблица 1

Таблица 2