Способ селективного определения соединений сурьмы Советский патент 1981 года по МПК C01B29/00 G01N31/00 

Цель изобретения - повьошение степени извлечения соединений сурьмы антимонита, аалентинита и сервантита, ускорение и упрощение анализаза счет последовательного растворения различных форм сурьмы в одной навеске, повышение точности анализа за счет устранения косвенного определения и определения по сульфидной сере.

Указанная цель достигатеся тем, что согласно способу селективного определения соединений сурьмы путем обработки исходной пробы растворителем, в качестве последнего используют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и обработку проводят последовательно при 90-95С в 0,8-1,5 М уксусной кислоте, затем в 1-2 М едком натре.

Кроме того,используют 0,15-0,25 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Использование растворов ЭДТА, уксусной кислоты и едкого натра с концентрациями ниже указанных не обеспечивает полного растворения валентинита и антимонита.

Применение растворов ЭДТА с концентрациями вьше 0,25 М практически неудобно, так как при комнатной температуре возможно выпадение ЭДТА из раствора.

Использование растворов уксусной кислоты и едкого натра с концентрациями выше указанных вызывает понижение селективности растворения, так как увеличивается растворение антимонита и сервантита.

Необходимость обработки навески (и остатка) растворами, нагретыми до кипения (90-95 С) вызвана тем, что при использовании растворов с температурс1ми ниже происходит прак- тически неполное растворение валентинита и антимонита.

Пример. Навеску руды 0,1 г обрабатывают 100 мл 0,2 М раствора ЭДТА в 1 М уксусной кислоте, нагретого до кипения (90-95°С) при перемешивании в течение 30 мин. Полученный раствор отфильтровывают, иа фильтрате отбираю алкквотную часть 10 мл и ведут определение сурьмы в растворе нэвестяам фотоколориметрическим методом.

Лайдеиное количество сурьма соответствует содержанию сурьмы в валентийите. При этом валентинит переходив в раствор на 95-96%, суммарное извлечение сурьмы из сервантита, антимонита не превьаиает 5%.

Остаток после растворения сурьмы валентинита обрабатывают 100 мл 0,2 М раствора ЭДТА в 1,5 М растворе едкого натра, нагретого до кипения (90-95С) при перемешивании в - течение 5 мин. Раствор отфильтровывают, нейтрализуют серной кислотой (1:1), кипятят для коагуляции серы, отфильтровывают, промывают фильтр 2-3- раза дистиллированной водой, пеQ реводят в мернун) колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают гшиквотную часть 10 мл и определяют содержание сурьмы антимонита фотоколориметрическим методом.

В этих условиях сурьма из антимонита переходит в раствор на 94-95%, сурьма сервантита - не более 3%.

В остатке определяют содержание сервантита известным способом кислотного разложения.

0 Время анализа 6 навесок составляет 2 ч.

В таблице приводятся результаты анализа смесей минералов сурьмы: валентинита , антимонита Sb,

5 сервантита .

Из таблицы следует, что определение соединений сурьмы предлагаемым способом происходит с высокой селективностью и точностью.

- Предлагаемый способ селективного определения соединений сурьмы в рудах и продуктах их переработки опробован на рудах и внедрен в Центральной геохимической экспедиции Южно Казахстанского геологического Управления (копия акта внедрения прилагается) .

Таким образом, способ селективно0 о определения соединений сурьмы в рудах и продуктах переработки имеет следующие преимущества по сравнению, с известными:

1.Высокую селективность растворес ния валентинита, антимонита (извлечение сурьмы валентинита составляет 94-95%, при этом суммарное извлечение сурьмы антимонита и сервантита

не превышает 5%/ при извлечении сурьмы антимонита на 93-95% сурьма сервантита извлекается менее 3%).

2.Повышение точности анализа за счет исключения косвенного оперделения сервантита и определения антимонита по сульфидной сере.

5 3. Упрощение процесй:а за счет

устранения определения из трех навесок .

4. Ускорение процесса в 10 раз.

8,55 7,15 7,30

8,35

8,35

8,62 17,88 18,20

16,70

17,20 28,60 29,35

Формула изобретения

Способ селективного определения соединений сурьмы в рудах и продуктах их переработки путем обработки исходной пробы растворителем с последующим анализом -одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения антимонита, валентинита и сервантита, а также упрощения и ускорения ангшиза, в качестве растворителя используют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусиой кислоты и обработку проводят последовательно при

2,0 (2,9)

3,2 (1,2)

3,0 (2,6)

90-95°С в 0,8-1,5 М уксусной кислоте, 25 затем в 1-2 М i едком натре .

2. Способ по п. 1, отлича ющ и и с я тем, что используют 0,150,25 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Доливо-Добровольский В.В. и Клименко Ю.В. Рациональный ангшиз руд, М., Металлургиздат, . 191, 2. Солнцев Н.И. и Дубовицкая Н.И4 Сборник ;научных трудов Гинцветмета. М., Металлургиздат, 1956, 12,с. 2436 (прототип).