Способ определения куприта Советский патент 1981 года по МПК C01G3/02 G01N31/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕКИЯ КУПРИТА отфильтровывают раствор непосредственно в электролизер, так как колллоидная сера искажает ход поляризационной кривой. В этих условиях в раствор переходят 93-94% меди куприта, тенорита 4-5% 3. Время анализа 6 навесок составляет 3-3,5 ч. Недостатками способа являются не высокая селективность извлечения куп рита, продолжительность анализа за счет операции разложения тиомочевинного комплекса меди, использование сложного хлоридно-аммиачного фона для полярографического определения меди куприт и операции фильтрования для удаления серы. Цель изобретения - повышение селе тивности растворения куприта при анализе продуктов металлургического производства, объектов полупроводниковой промышленности .и катализаторов. Указанная цель достигается растворением куприта и последующей количественной регистрацией меди в растворе одним из известных методов. Отличием предлагаемого способа является использование в качестве растворителя кипящего 0,26-0,35 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, (ЭДТД) Способ осуществляется следующим образом. Пример 1-. Навеску медного порошка (0,02-1,0 г) обрабатывают 100 мл 0,3 М раствора ЭДТА, нагретого до кипения (, при перемешива нии в течение 45 мин. Полученный рас вор оставляют на 5-10 мин для отстаивания остатка, отбирают аликвотную часть 25 мп приливают 25 мл 4 М раствора уксуснокислого натрия и полярографируют. Полярографическое определение меди проводят по волне восстановления комплекса меди с ЭДТА, т.е. исключают операцию разложения. Найденное количество меди в растворе соответствует содержанию меди в куприте. в этих условиях куприт переходит в раствор на 99-100 , тенорит на 2%(в указанных условиях практически полного растворения куприта металлическая и сульфидная медь не растворяются) . Пример 2 . Растворение и последующее определение меди куприта ведут как в примере 1, но для растворения используют 0,26 М раствор ЭДТА, при этом куприт растворяется на 98, тенорит на 2%. Пример 3 . Условия те же/ что в примере 1, но используют 0,35 М раствор ЭДТА. Куприт растворяется на 97, тенорит на 3%. При использовании кипящих растворов ЭДТА с концентрациями ниже 0,26 М и выше 0,35 М повышение селективности растворения куприта не достигается. Время анализа 6 навесок составляет 1,5 ч. В табл. 1 приведены результаты растворения куприта и тенорита в 0,3 М растворах ЭДТА, негретых до различной температуры; наиболее полное растворения куприта происходит в растворах ЭДТА, нагретых до и выше (до кипения). Таблица В табл. 2 приведены результаты анализа смесей куприта и тенорита. Таблица 2 1:1 2:2 1,76 1,79 1,6 1:2,5 2:5 l,76 1,82 3,4 1:4 5:20 4,40 4,58 4,0 Из таблицы следует,что определение куприта происходит с достаточной точностью при различных соотношениях куприта и тенорита. Таким образом, из вышеуказанного следует, что сопособ определения куприта в продуктах металлургического производства, объектах полупро.водниковой.промышленности и катализаторах обеспечивает высокую селективность растворения куприта (растворение . куприта составляет 99-100%/ тенорита/ металлической и сульфидной меди -2%), упрощение(ускорение) процесса за счет исключения операций фильтрования и разложения комплекса еди с растворителем. 5 83352 Формула изобретения Способ определения куприта, вклвзчающий его растворение и последующую количественную регистрации меди в растворе одним из известных мето-дов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности 1растворения куприта при айализе продуктов металлургического производства, объектов полупроводниковой.промышленности и катализаторов, в качестве растворителя используют ки76пящий 0,26-0,35 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Филиппова Н.А. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки. М., Металлургия, 1975, с. 66. 2. Авторское свидетельство СССР № 224137, кл. G 01 N 31/00, 1967. 3. Авторское свидетельство СССР 515963, кл. G 01 N 1/28, 1973.