Способ абсолютирования алифатических спиртов с -с @ Советский патент 1981 года по МПК C07C31/08 

Изобретение относится к. области получения безводных органических рас творителей, конкретно к усовершенствованию способа абсолютирования алифатических спиртов , которые находят широкое применение в химичес кой промышленности, радиоэлектронике, электротехнике и смежных с ними отраслях.. Известен способ получения абсолютного этилового спирта путем обра ботки 94-96 вес.%, этилового спирта безводным сульфатом меди с последую щим досушиванием этилового спирта на цеолитах типа СаА и выделением целевого продукта ректификацией. Со держание воды в осушенном продукте 0,01-0,05 вес.%. Выход этилового спирта 60-70 вес.% 1. Недостатком способа является низ кий выход абсолютного этилового спирта. Наиболее близким по достигаемому результату к предлагаемому является способ получения абсолютного этилового спирта путем обработки 94 96 вес.% этилового спирта химически ми реагентами при 18-20°С с последу щим доосушиванием этилового спирта на цеолитах при 75-90°С и выделением целевого продукта ректификацией. Б качестве химического реагента используют тетраэтоксисилан и процесс обработки ведут при рН, равном 2-6 (подкисление соляной кислотой). Остаточная влажность спирта 0,01 0,05 вес.% 23. Однако недостаточная эффективность осушки, многостадийность и трудоемкость процесса (использование соляной кислоты, регенерация цеоли-тов) усложняют процесс. Цель изобретения - повышение качества абсолютированных алифатических спиртов и упрощение процесса. Поставленная цель достигается способом абсолютирования алифатических спиртов путем обработки соответствующего алифатического спирта химическими реагентами и последующим выделением целевого продукта ректификацией; вкачестве химического реагента используют алкоголят алюминия соответствующего алифатического спирта и процесс ведут при 20-100°С. Отличительными особенностями предлагаемого способа Является использование в качестве химического реагента алкоголята алюминия соответствующего алифатического спирта . и проведение процесса при 20-100°С. Выход целевого продукта составляет 110120 вес.% за счет получения дополнительного количества спирта, образующегося в результате реакции воды с алкоголятом алюминия. Гидроокись алюминия после отгонки спирта выгружают из куба колонны, она является товарным продуктом.

Использование изобретения позволяет получить абсолютные алифатические спирты с содержанием влаги 0,005 0,01 вес.% и упростить процесс абсолютирования (отсутствием применения соляной кислоты, досушиванием спирта паровой сорбцией на цеолитс1Х и регенерацию цеолитов).

Пример 1. ,К 500 г этилового спирта с содержанием влаги 5% (по Фишеру), помещенного в куб 10ти тарельчатой ректификационной колонны, добавляют 75 г этилата алюминия. Смесь нагревают при температуре кипения спирта в течение 1 ч, затем со 2-ой тарелки сверху производят отбор абсолютного этилового спирта. После обработки спирта этилатом алюминия количество этилового спирта увеличивается до 569 . Выход этилового спирта, считая на исходный, 110 вес.%, остаточная влажность 0,01 вес.%.

Аналогично примеру 1 проведены 5 опыты по абсолютированию других алифатических спиртов, исходя из 500 г соответствующего спирта; результаты приведены в таблице.