СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ Советский патент 1973 года по МПК C07C31/32 

1

Изобретение относится к способам лолучения алкоголятов алюминия, которые находят разнообразное применение, например в качестве катализатора при получении эпоксидных и полисилоксановых смол, как добавки к краскам, в радиотехнике, электронной технике и т. д.

Известен способ получения алкоголятов алюминия взаимодействием металлического алюминия с соответствующим безводным спиртом при нагревании в присутствии в качестве катализатора солей металлов, например ртути. Однако получаемый алкоголят алюминия загрязнен прпмесями металла, соли которого используют в качестве катализатора процесса. Наличие в алкоголяте алюминия примесей других металлов оказывает существенное влияние на электрофизические свойства окиси алюминия, лолучаемой термическим разложением алкоголята алюминия, и ограничивает использование ее в электронной технике. Очистить целевой продукт от этих микропримесей довольно трудно.

Целью изобретения является получение алкоголятов высокой степени чистоты.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора используют алкоголят алюминия, желательно в количестве 0,5-5 г на 1 моль конечного продукта.

Это позволяет получать целевой продукт с

2

чистотой, определяемой степенью чистоты исходного металлического алюмпнпя. Так, при использовании алю.миния со степенью чистоты 99,9999 лолучают изопропилат алюминия с суммарной примесью металлов 10 - вес. %. Предложенный способ дает возмолсность применять в микроэлектронике пленки окиси алюминия, получаемой термическим разложением изопропилата алюминия.

предложенный способ осуществляют следующим образом.

Алюминиевую стружку, активированную концентрированной соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, а затем соответствующим безводным спиртом, подвергают взаимодействию с соответствующим безводным спиртом в присутствии каталитического количества алкоголята алюминия. Спирты предварительно обезвоживают лутем лропуекания через колонку с цеолитом марки СаА или NaA. Смесь сначала .нагревают до температуры кипения соответствующего спирта, а затем ведут синтез лри 35-40°С до полного растворения алюминия. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме при соответствующей температуре. Выход готового продукта 90%.

Пример 1. В стеклянную колбу на 0,5 л с обратным холодильником загружают 26 г

алюминиевой стружки и активируют ее 200 мл

концентрированной соляной кислоты, после чего последовательно промывают дистиллированной водой и безводным спиртом. Затем в колбу приливают 300 мл безводного изопропилового спирта, добавляют 5 г изопропилата алюминия и нагревают 0,5 час до температуры кипения изопропилового спирта (около 82°С), после чего температуру снижают до 35-40°С и при этой температуре ведут синтез до полного растворения алюминиевой стружки (в течение 6 час). Далее растворитель отгоняют, а остаток перегоняют при остаточном давлении 3 мм рт. ст. и температуре 120°С. Получают 185 г изопропилата алюминия. Выход 91%.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 160 мл безводного метилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 0,5 г метилата алюминия «получают метилат алюминия. Выход 90%,.

Пример 3. Аналогично примеру 1 из 230 мл безводного этилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 2 г этилата алюминия получают этилат алюминия. Выход 90,5%.

Предмет изобретения

1.Способ получения алкоголятов алюминия взаимодействием металлического алюминия с без.водным спиртом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения алкоголятов ВЫСОКОЙ степени чистоты, в качестве катализатора процесса используют алкоголят алюминия.

2.Способ пол. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,5-5 г на 1 моль конечного продукта.