СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАТА НАТРИЯ Российский патент 1997 года по МПК C07C31/30 C07C29/70 

Изобретение относится к способу получения алкоголятов металлов, в частности получения этилата натрия, который широко используется в органической химии в качестве катализатора реакции Кляйзена при получении β -дикетонов, ацеталей и т.д.

Известен способ получения алкоголятов металлов реакцией спиртов C_nH_2n+1OH (n 1-18) с гидратами окисей щелочных металлов в присутствии сильно гидрофильных цеолитов, поглощающих образующуюся по реакции воду (1). Недостатками этого способа является применение в больших количествах специальных веществ, поглощающих воду, сложность процесса их регенерации, а также обязательное использование абсолютного спирта.

Известен способ получения этилата натрия путем обработки гидроокиси натрия абсолютным этанолом в присутствии углеводорода в реакционно-отгонной колонне с непрерывным выводом образующейся воды в виде азеотропа с этанолом и углеводородом (2), который является наиболее близким аналогом заявляемого способа.

Недостатком способа-прототипа является использование дефицитного этилового спирта, предварительно абсолютированного, что значительно повышает себестоимость этилата натрия.

Целью изобретения является удешевление процесса и расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения этилата натрия путем обработки гидроокиси натрия этанолсодержащим реагентом в присутствии углеводорода в реакционно-отгонной колонне с непрерывным выводом воды из зоны реакции в виде азеотропа.

Отличительным признаком данного способа является использование в качестве этанолсодержащего реагента головной эфироальдегидной фракции этилового спирта, являющейся побочным трудноутилизируемым продуктом производства этилового спирта.

Эфироальдегидная фракция этилового спирта (ЭАФ) представляет собой прозрачную с желтоватым или зеленоватым оттенком со свойственным эфирам и альдегидам запахом. Она имеет следующий состав,
Этанол 78-90
Альдегиды ( в пересчете на ацетальдегид) 1,5-4,5
Сложные эфиры (в пересчете на этилацетат) 2,8-8,8
Кислоты (в пересчете на уксусную) 0,08-1,5
Метанол 0,6-1,5
Вода 4,0-6,0
Высшие спирты (сивушные масла) 0,25-0,5
Из-за наличия примесей эфира и альдегидов она не находила применения в органическом синтезе. Получение из этой фракции этилового спирта соответствующего требованиям ГОСТа 5962-67 является очень энергоемким и экономически нецелесообразным процессом с выходом этилового спирта 48-52% Поэтому эфироальдегидная фракция этилового спирта до настоящего времени не находила квалифицированного применения.

Предлагаемый способ является новым и полезным, так как позволяет получить этилат натрия с использованием в качестве одного из основных исходных реагентов побочного продукта производства этилового спирта головной эфироальдегидной фракции.

Этот способ осуществляют следующим образом.

В реакторе с мешалкой и рубашкой для обогрева предварительно готовят 10% раствор гидроокиси натрия в этанолсодержащем реагенте. Для этого в реактор подают этанолсодержащий реагент (эфироальдегидную фракцию этилового спирта) со скоростью 650-700 кг/ч, регулируя подачу регулятора расхода. Туда же со скоростью 80-84 кг/ч подают гидроокись натрия. Температуру массы в реакторе поддерживают в пределах 60-70^oC. Раствор гидроокиси натрия по переливной трубе через коммуникационный фильтр поступает в сепаратор, где происходит отделения нерастворимых примесей. Полученный осветленный раствор гидроокиси натрия накапливают в сборнике откуда его подают в реакционно-отгонную колонну. Туда же подают для вывода воды разделяющий агент-углеводород (бензол, толуол, циклогексан). На тарелках колонны идет реакция образования этилата натрия. С верха колонны непрерывно выводят пары и направляют в холодильник, где они конденсируются и охлаждаются. Затем конденсатор направляют на разделение в отстойник для расслаивания на водный и органический слой. Водный слой выводят из отстойника и направляют на экстракцию и ректификацию, а верхний органический слой с частью нижнего возвращают на орошение колонны. Из куба колонны выводят раствор этилата натрия, который направляют на стадии получения сухого этилата натрия путем упарки и сушки, в сушилке со скребковыми перемешивающими устройствами под азотом при 110-135^oC.

В процессе получения спиртового раствора этилата натрия каждый час отбирают пробы на содержание свободного едкого натра, которое должно быть не более 0,35% и на нормальность до 2,8%
Сухой этилат натрия должен удовлетворять следующим требованиям:
содержание этилата натрия не менее 95%
содержание свободного едкого натра не более 1%
содержание соды (Na₂CO₃) не более 2%
Условия и результаты примеров приведены в таблице. Примеры 1-3 в условиях формулы изобретения. Примеры 4-6 сравнительные в условиях прототипа с применением абсолютного этилового спирта.

В примерах 1-3 использована эфироальдегидная фракция этилового спирта, соответствующая требованиям ТУ 10-0334797-10-91. Состав ЭАФ, используемой в примерах 1-3 соответственно, этанол 85,0; 88,0; 80,5; альдегиды 2,4; 2,5; 4,0; эфиры 6,0; 3,5; 8,5; кислоты 1,0; 1,0; 1,5; метанол 1,0; 0,75; 1,0; прочие 4,6; 4,25; 4,5.

Сопоставительный анализ примеров 1-3 и 4-6 показывает, что предлагаемый способ позволяет получить этилат натрия, полностью соответствующий установленным требованиям при использовании побочных продуктов, образующихся в процессе производства этилового спирта, что позволяет расширить сырьевую базу и значительно удешевить себестоимость целевого продукта.

Список использованной литературы.

1. Патент США N 3479381, кл. 260-448, опубл. 1969 г.

2. Патент ФРГ N 968903, кл. C 07 C 31/30, опубл. 1958 г.

Изобретение относится к способу получения этилата натрия, который широко используется в органической химии в качестве катализатора реакции Кляйзена. Для удешевления технологического процесса и расширения сырьевой базы гидроокись натрия обрабатывают головной эфироальдегидной фракцией этилового спирта, являющейся побочным продуктом производства этилового спирта в присутствии углеводорода в реакционно-отгонной колонне с непрерывным выводом реакционной воды из зоны реакции в виде азеотропа. 1 табл.

Способ получения этилата натрия путем обработки гидроокиси натрия этанолсодержащим реагентом в присутствии углеводорода в реакционно-отгонной колонне, отличающийся тем, что в качестве этанолсодержащего реагента используют головную эфироальдегидную фракцию этилового спирта, являющуюся побочным трудноутилизируемым продуктом производства этилового спирта.