Способ определения степени полимеризации целлюлозы Советский патент 1981 года по МПК G01N11/06 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится, к химической технологии, в частности к способу определения степени полимеризации целлкшоэы, и может быть использовано на предприятиях химической, текстильной,целлюлознобумажноп промышленности, вырабатывагадих целлюлозу и изделия из целлюлозных волокон. Известен вискозиметрический способ определения степени полимеризации. Он осуществляется следующим образом. Помещают в эластичный пластма совый сосуд для растворения навеску целлюлозы и растворяют ее в медноаммиачном растворе гидроокиси меди/ смачивают водным раствором аммиака (25%) для удаления из целлКшозы кисл рода воздуха и растворяют ее в медно аммиачном растворе гидроокиси меди, затем в этот же сосуд помещают изве- стное количество металлических кусоч ков, заливают в сосуд заданное количество медноаммиачного раствора, содержащего г/л: аммиак (NH) 1501 2, :меди (Си) 1310,2, сахарозу 2,сосуд для растворения целлюлозы закрывают пробкой с капилляром. Из сосуда изменением его объема (путем сжатия) удсШЯ1рт через капилляр, остатки воздуха и герметизируют. Растворение целлюлозы продолжается 20-120 мин в зависимости от степени полимеризации и тщательности предварительного разрыхления целлюлозы. По окончании растворения доводят температуру раствора до 20°С и определяют вязкость раствора. По вязкости раствора целлюлозы и известной вязкости медноаммиачкого раствора гидроокиси меди рассчитывают степень поликюризацяи целлюлозы. Среднюю степень полимеризации (СП вычисляют по уравнению 2000 г уд с{1+0,290. уд) где С - концентргщия целлюлозы в растворе, г/л. Величину удельной вязкости ч уд вычисляют по уравнению t УД где - продолжительность истечения растворов ueллюлoэы c/ t{j - гфодолжительность истечения растворителя, с tl Однако известный способ определения степени полимеризации целлюлозы длителен (2-3 ч) из-за длительности растворения целлюлозы в медно-аммиачном растворе и не гарантирует от деструкции целлюлозу в растворе при растворении ее на открытом воздухе. Цель изобретения - сокращение и упрощение процесса определения степе ни полимеризации целлюлозы. Поставленная цель достигается тем что в способе определения стёперш полимеризации целлюлозы и.з ее раство ра в медно-аммиачном растворе гидроокиси меди вискозиметрическим методо используют раствор целлюлозы, содерж щий 2-4 г/л аскорбиновой кислоты. Способ реализуется следующим обра зом. В термостатированный сосуд из нер жавающ й .стали, установленный на маг нитную мешалку, заливайт заданное количество растворителя. Растворителем служит медно-аммйачный раствор гидроокиси меди с сахард зой, в котором содержится 2-4 г/л аскорбиновой кислоты. В этот же сосуд помещают на веску целлюлозы с известной влажностью. Включают перемешивание и ра створяют целлюлозу до полного растворе ния при . ВремЯ; достаточное для растворения при степени полимеризации, не превышающей 1000 единиц, составляет 5-15 мин. Определяют вязкость полученного раствора целлюлозы в медно-аммиачном растворителе. По вязкости этого раствора и известной вязкости медно-аммиачного раствора гидроокиси меди с добавкой аскорбино вой кислоты рассчитывают степень полимеризации целлюлозы. Пример 1. Для реализации метода используют образцы целлюлозы со Светлогорского завода искусственного волокна. В качестве растворителя используют раствор, содержащий г/л: аммиак (NHj) 151,6, меди (Си ) 13,2, сахарозу 2. В термостатированный сосуд из нер жавеющей- стали, установленный на маг нитную мешалку, заливают из бюретки 62 мм растворителя, в котором содержится 2 г/л аскорбиновой кислоты. Включают магнитную мешалку. Вносят в раствор навеску (0,0992 г) воздушносухой целлюлозы, предварительно опре делив ее относительную влажность (4,68%). Растворяют целлюлозу в тече ние 15 мин и определяют вязкость раствора по времени истечения в вискозиметре (93,4 с) при 20с. Определяют время истечения исходного растворителя при 20с - 48,7 с. По формуле (1) рассчитывают степень пол мев изаций целлюлозы - 954,7. Сравнительные результаты опреде ления степени полимеризации по изве стному и предлагаемому способу приведены в табл. 1. Влияние концентрации аскорбиновой кислоты представлено в табл. 2. Как следует из таблицы, при растворении воздушно-сухой целлюлозы в присутствии аскорбиновой кислоты разность в скоростях растворения целлюлозы в три раза превышает скорость растворения целлюлозы в медноаммиачном растворе в присутствии металлической меди. Изменение концентрации аскорбиновой кислоты в пределах от 1 до 4 г/л мало сказывается на кинетике растворения. Однако снижение концентрации аскорбиновой кислоты ниже 2 г/л приводит к уменьшению значения степени полимеризации целлюлозы, т.е. не подавляется в полной мере ее деструкция, а увеличение концентрации аскорбиновой кислоты выше 4 г/л, например 5 г/л, ве дает преимуществ в достижении поставленной цели, а лишь приводит к увеличению расхода аскорбиновой кислоты. Поэтому заявляемым интервалом является 2-4 г/л, а оптимальной - концентрация 3 г/л. Применение предлагаемого способа определения степени полимеризации приводит к следующим преимуществам. Аскорбиновая кислота предохраняет целлюлозу от деструкции, ускоряет ее растворение и позволяет также применить механическое перемешивание при растворении целлюлозы в медноаммиачном растворе. При таком способе уменьшается время определения степени полимеризации целлюлозы и снижается время запаздывания в информационном канале при терминальном вводе информации в технические средства АСУТП с целью управления качеством. Известно, что растворение целлюлозы в ме дно аммиачном растворе гидроокиси меди уменьшает электропроводность раствора. В присутствии аскорбиновой кислоты, образующей обратимую окислительно-восстановительную систеглу, можно с высокой точностью измерять изменение электропроводности с использованием потенциометрического метода. Таким образом, можно исключить из известного способа определение СП целлюлозы длительную операцию высушивания целлюлозы до постоянного веса при определении влажности, а также операцию .точного взвешивания навески цеашюлозы на аналитических весах. Исключение операции сушки целлюлозы до постоянного веса, очень точного взвешивания, снижение требований к герметизации системы при растворении целлюлозы, а также удобство механического перемешивания создает хорошие предпосылки для разработки автоматического прибора определения СП целлюлозы на протоке.

Таблица 1