Способ получения медно-аммиачного волокна Советский патент 1980 года по МПК D01F2/08 

воляют увеличить число отверстий в фил ере и скорость формования медно-аммиач ных волокон)} отсутствие эффективной пластнфикационной вытяжки свежёсформованного волокна затрудняет получение медно-аммиачных волокон повышенной прочности, повышенная склеенность элементарных волокон. Следует указать, что при формовании медно-аммиачного волокна по двухванному водному способу в водную ванну вводят сульфат натрия в количестве ОД0,2% и сульфат аммония в количестве до 0,1%. Однако низкая концентрация указанных солей не позволяет осуществлять регулирование скорости высаживания и разложения медно-аммиачного комплекса целлюлозы. При определении У МАКЦ при формовании волокна по это схеме было найдено, что эта величина равна 120-140, вследствие чего при ме ханическом воздействии на нить происхопить не ппастификационное вытягивание а необратимое течение раствора (фильерная вытяжка), Наиболее близким к изобретению по технической сущности является однованный способ получения медно-аммиачного волокна путем формоваттая мецно-аммиач ного прядильного раствора в водную кислотную осадительную ванну, содержащую 40%-ный водный раствор серной кислоты с последующей промывкой свежесформованного волокна 2 1 . Быстрое разложение медно-аммиачног комплекса целлюлозы в ванне такого сос тава исключает возможность регулирования скорости разложения комплекса целлюлозы и тем самым обеспечения дальнейшего .пластификационного вытягивaния что приводит к Получению медно-аммиач ных волокон с низким и физико-меха шческими показателями. Поэтому однованный кислотный способ не получил широко го практического применения. Целью изобретения является повышение прочности и эластичности волокна з счет обеспечения оптимальной величины степени замещения медно-аммиачного комплекса целлюлозы в свежесформовадном болокне(у 10-30). Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения волокна р1 в качестве осадительчой ванны используют водный раствор серной или уксусной кислоты с добавкой натрие вых, аммонийных и медных солей yкaзaн ных кислот, при следующем соотношении компонентов, вес.%г Серная или уксусная кислота1-10Натриевая соль 10-25 Аммонийная соль 1-25 Медная соль 0,1-0,5 Вода Остальное, и свежесформованное волокно подвергают вытяжке на 15-30% в пластификационной ванне, содержащей водные растворы указанных кислот и натриевых, аммонийных и медных солей этих кислот при следующем соотношении компонентов вес.%: Кислота 0,5-5,0 Натриевая соль 0,5-10,0 Аммонийная соль 0,5-10,0 Медная соль 0,1-5,0 Вода Остальное При м ёр 1. Для приготовления медно-аммиачного раствора целлюлозы используется известный реДИМ приготовления: кордная сульфатная целлюлоза с содержанием cL целлюлозы 97%, степень полимеризации целлюлозы 820, гидроокись меди, водный 25%-ный раствор аммиака. Цикл приготовления медно-аммиачного комплекса целлюлозы: загрузка реактива 0,5 ч, растворение целлюлозы 2,0 ч, разбавление медно-аммиачного комплекса целлюлозы 1,5 ч. Растворение проводят при 8-1О С, разбавление при 1О-12 С. фильтрация медно-аммиачного комплекса целлюлозы с целью удаления механических примесей: пна первой и второй фильтрации через капроновую ситовую ткань арт, 76, на третьей фильтрации через капроновое нетканое полотно, обезвоздушивание и удаление аммиака проводят в тече1ше 5 ч при вакууме 660 мм рт.ст. Характеристика медно-аммиачного комплексаСодержание %; Целлюлоза1О Медь.4 Аммиак 6 вязкость при 20 С по методу падающего шарика (масса рД2-0,13г) 2,30 с, степень полмимеризации целлюлозы в растворе 320. Получение комплексной нити путем осаждения и разложения медно-аммиачного комплекса целлюлозы осуществляют через фильтр 40/0, 08 со скоростью 60 м/мин (длина пути нити в ванне 0,30 м), в осадительной ванне, содержащей вес.%: , Ма25О 20,(ыЦ4),,504-1, и&О4 Р,5 температура осадительной 1зан5ны . Выходящую из осадительной ва ванны приведенного состава свежесфррмованную нить с У 20 (что обеспечивает возможность дальнейшего пластификационного вытягивания) подвергают пластификационной вытяжке на 30% в пластификационной ванне следующего состава, весЛгН ЗО O.S. 5,CNH4 2,5 CuSQj O.S Температура пластификадионной ванны . Сформованную нить тщательно промывают и подвергают авиважной обработке 0,5%-ным раствором ОП-10, крутке 100 кр/м. Полученная нить имеет прочность 22 гс/текс, удлинение 14-16%. П р и м е р 2. Медно-аммиачный комплекс целлюлозы готовят согласно примеру 1, Условия получения нити согласно примеру 1, Используют осадительную ванну, содержащую,вес,%: HgSQu. 10; Ma2SO4 15,(NH4 SQj 20;CuSq40,5 TMAKU при формовании в ванну такого состава равна 10. Пластификационную ванну иопользуют согласно примеру 1, Пластификационная вытяжка составляет 15%. Последующая обработка нити согласно приме ру 1. Прочность нити 16 гс/текс, удлинение 9-11%. П р и м е р 3. Получение штапельного волокна осуществляет из медно-аммиачного комплекса целлюлозы, попугаемого согласно примеру 1. Получение волокна проводят через фильеру 10000-0, со скоростью 40 м/мин. (длина пути жгута в ванне 0,50-0,55 мм) в осади тельной ванне, содержащей, вес, 1 NqjSQ 25,(NH4).(3,CuS040,5 температура осадительной ванны . Выходящий из осадительной ванны жгут имеет МАКИ 25, подвергают пластификашюнной вытяжке на 30% в пластификацион ной ванне согласно примеру 1. промывают, режут и подвергают авиважной обработке согласно примеру 1. Полученное волокно имеет прочность 2021 гс/текс, удлинение 25-28%. - П р- и м ер 4. Для приготовления медно-аммиачного комплекса целлюлозы используется известный режим приготов.ления: кордная сульфатная целлюлоза с содержанием oi.-целлюлозы 96,5% со степенью полимеризации 770, основная медная соль (основность 72,5%), водный 25%-ный раствор аммиака. Цикл приготовления медно-аммиачного комплек са целлюлозы следующий: загрузка реактива 0,5 ч, растворение целлюлозы 2,54 разбавление медно-аммиачного комппек74са целлюлозы 1,5 ч. Растворение проводят при , разбавление при 8-10с, Первая и вторая фильтрация медно-аммиачнрго комплекса целлюлрзы через капроновую ситовую ткань арт. 72-76, тре-, тья фильтрация через нетканое капроновое полотно, обезвоздущивание и удаление аммиака в течение 10 ч при ббОмм.рт.ст. Характеристика медно-аммиачного комплекса целлюлозы приведена ниже. Содержание, %. Целлюлоза7 Медь2,8 Аммиак4,2 вязкость раствора при 2.Q°C по методу падения шарика 195 с, степень полимеризации целлюлозы в растворе 420-440. Условия получения нити согласно примеру 1. Используют осадительную ванну следующего состава, вес.%: H2SQ}.1; 10;(NH4),.,SO l;Cu5O40,3. Выходящую из осадительной ванны свежесформованную liHTb с УМАКЦ-ЗО подверг ют пластификационной вытяжке на 30% в пластификационной ванне следующего состава, вес.%: Os5;Na2SO 5;(N44) 2,5jCu ЗОд 0,1. Температура . Последующая обработка нити согласно примеру 1, Полученная нить имеет прочность 20-22 гс/текс, удлинение 16-18%. П р и м е р 5. Приготовление медноаммиачного комплекса целлюлозы осуществляют по примеру 4. Осадйтельную ванну используют следующего состава, вес.%: 10,Ыа,,(МНд),,5{ 25;Си504.0,3. Условия получения нити согласно ггримфу 1. Выходящую из осадительной ванны нить с -JfMAKLI 12 подвергают пластификационной вытяжке на 20%. Пластификационная ванна согласно примеру 4, Получают нить прочностью 17 гс/текс и удлинением 15%. П р и м е р 6. Приготовление медноаммиачного комплекса целлюлозы согласно примеру 4. Условия получения волокна согласно примеру 3. Используют осадительную ванну следующего состава, вес.%: H2SO45iNa,(NH4 S04:l,5vCu5C O,5. Выходящее из осадительной ванны свеже- сформованное волокно с пс 25 подвергают пластификационной вытяжке на 25%. Пластйфикационная ванна согласно примеру 4. Получают волокно с прочностыю 2О гс/текс удлинением 28-ЗО%. П р и м е р 7. Прядильный раствор готовтя согласно примеру 1. Формуют в осадительную ванну согласно примеру 2. Выходящую из осадительпой ванны срежесформованную нить с Т MAK1I 10 под