Аппарат для получения соединений магния Советский патент 1981 года по МПК B01J19/28 F27B7/06 

1

Изобретение относится к аппаратам химической технологии, а более кoнк Ретно к аппарату для получения арсенида или фосфида магния, предназначенных для использования и технологии получения арсина и фосфина, применяемых в виде газовых смесей с водородом и аргоном для легирования пластин из полупроводниковых материалов и выращивания монокристаллов полупроводников.

Известен реактор, содержащий корпус герметичного контейнера для получения арсеиида, в котором получение арсенида магния происходит при нагреве смеси исходных элементов в атмосфере инертного газа 1.

Недостатком герметичного аппарата в применении его для получения арсенида или фосфида магния является возможность спекания компонентов и готового продукта при их контакте в твердом состоянии из-за значительной теплоты образования арсенида и фосфида магния (соответственно 9б ккал/ моль и 128 ккал/моль).

Вследствие спекания исходных ком-: поиентоа между собой и получаемым продуктом выход по арсениду пагния составляет в среднем не более 85-86%; спекание из-за наличия комков также затрудняет использование полученного на Ьтом аппарате арсенида магния для его целевого назначения - получение арсина методом гидролиза. Кроме того, при увеличеннии массы реагирующих, веществ в аппарате данного-типа возможен саморазогрев аппарата за счет тепла реакции, что приводит к неконтролируемому испарению непрореагировавших мышьяка или,фосфора и, вследствие этого, к опасному возрастанию давления внутри аппарата.

Известен также аппарат для получения соединений магния, содержащий горизонтальный вращающийся цилиндрический корпус, цилиндрическую испарительную емкость, коаксиально установленную в корпусе, центрирующие ребра, расположенные между испарительной емкостью и корпусом, газоподводящую трубу с выходным концом, рас положенную по оси корпуса, и нагрев тельную пемь,размещенную Снаружи корпуса 2 . Недост атком известного аппарата является то, что в нем- удавалось получать лишь смесь арсенида или фосфида магния с мышьяком или фосфо ром соответственно, а для выделения oтJнocитeльнo чистого арсенида или фосфида магния необходимо было провести дополнительно операцию отгонки мышьяка или фосфора , причем выход магния на этом реакторе не превышает 60 %. С целью интенсификации процессов за счет устранения налипания продук тов реакции на стенках испарительной емкости и рыхления твёрдых реагентов, помещенных в корпус аппара та, снабжен отбойными кольцами, установленными на испарительной емкости с возможностью перемещения вдоль нее, и дискообразной диафрагмой с центральным отверстием, ве тикально закрепленной в торце корпу са напротив испарительной емкости, выполненной с перфорированными стенками, причем выходной конец газоподающей трубы расположен в центральном отверстии диафрагмы. До полнительно с целью исключения образования избыточного давления паров реагентов путем их конденсации, аппарат снабжен цилиндрическим конденсатором,.соосно подсоединенным к торцу корпуса и расположенным коаксиально снаружи газоподводя щей трубы, причем выходной конец га зоподводящей трубы выполнен в виде перфорированного конуса. На чертеже изображен аппарат, об щий вид, продольный разрез. Аппарат для получения соединений магния содержит горизонтальный вращающийся цилиндрический , корпус 1 , цилиндрическую испарительную емкость 2, коаксиально установленную в корпусе, центрирующие ребра 3, ра положенные между испарительной емкостью и корпусом 1, газоподводящую трубу с выходным концом 5, ра положенную по оси корпуса, нагревательную печь 6, размещенную снаружи корпуса, отбойные кольца 7, уста новленные на рспарительной емкости 4 2 с возможностью перемещения вдоль нее, и дискообразную диафрагму 8 с центральным отверстием 9, вертикально закрепленную в торце корпуса напротив испарительной емкости 2, выполненной с перфорированными стенками, причем выходной- конец 5 газоподводящей трубы k расположен в центральном отверстии 9 диафрагмы 8. Дополнительно аппарат снабжен цилиндрическим конденсатором 10, соосно подсоединенным к торцу корпуса и расположенным коаксиально снаружи газоподводящей трубы , выходной конец 5 которой выполнен в виде перфорированного конуса. Аппарат работает следующим образом. В собранном аппарате открывают крышку-втулку 11. В емкость 2 загружают слитки красного фосфора или мышьяка, а в обогреваемый корпус 1 - порошкообразный магний. Затем крышкувтулку 11 герметизируют, устанавливают байонетную обойму 12 и затягивают винты 13. Аппарат устанавливают в печь 6, при этом крышку-втулку 11 соединяют с валом привода вращения аппарата, конденсатор 10 устанавливают на катки 1, сальник 15 и фиксируют в опоре 16, конец трубки 4 соединяют с источником инертного газа, а штуцер 17 - с системой поглощения избытка паров мышьяка или фосфора, служащей одновременно гидравлическим затвором. Включают вращение аппарата со скоростью 25-30 об/мин, открывают подачу инертного газа со скоростью 2830 мл/мин и нагревают печь до 5бО+ 10°С. Пары мышьяка или фосфора, проходя через отверстия в стенках 2 емкости, реагируют с порошком магния с образованием соответственно арсенида или фосфида магния. В процессе вращения происходит перемешивание магния, в результате чего обеспечивается равномерное протекание реакции по всему объему порошка, центрирующие ребра 3 обеспечивают центральное расположение емкости 2 в обогреваемом корпусе 1, в результате чего не происходит закрывание перфорированной поверхности емкости 2 порошком магния, что привело бы к ухудшению условий испарения мышьяка или

фосфора, прилипанию и спеканию продута.

При вращении аппарата происходит также скольжение отбойных колец 7 по поверхности емкости 2, чем достигается очистка ее поверхности от налипших частиц магния и готового продукта и тем самым улучшаются условия испарения мышьяка или фосфора и интенсифицируется процесс в целом, а также устраняется явление комкования и спекания.

Наличие на поверхности емкости 2 отверстий с соотношением общей площади отверстий к площади наружной поверхности емкости равным 0,9-1,1 ; 3,5 при количестве отверстий, равном 7-9 на 1 см поверхности,обеспечивае достаточно большую площадь истечения паров, необходимую, для достижения полноты протекания процесса и вместе с тем не допускает попадания внутрь емкости порошка магния при на.личии отбойных колец, что могло бы привести к спеканию попавшего внутрь магния с фосфором или мышьяком и уменьшению площади. Как правило, скорость испарения мышьяка или фосфора в условиях данного аппарата значительно меньше скорости химического взаимодействия паров этих веществ с магнием. Поэтому начало процесса по достижении рабочей температуры (500 + 10°С) характеризуется падением давления в аппарате ниже атмосферного.

Для компенсации возникшего разряжения на выходе из обогреваемого корпуса 1 создается подпор инертного газа, при этом во избежание отдува паров мышьяка или фосфора струей инертного газа, последний неправ- . ляется посредством отверстий, расположенных на боковой поверхности конуса 5 трубки 4, в полость между крышкой 18 корпуса 1 и диафрагмой 8.

0

В случае нарушения технологического режима (перегрев, превышение количеств мышьяка или фосфора против стехиометрического, слабая актив5ность магния из-за наличия в нем окислов) исключена возможность образования избыточного давления паров мышьяка или фосфора, так как основная часть их, выйдя из обогреваемого корпуса 1 , конденсируется на стенках

0 конденсатора 10 и может быть впоследствии собрана и возвращена в процесс, а другая часть паров мышьяка или фосфрг ра направляется в систему поглощеSния,

Таким образом, образование избытка плров мышьяка или фосфора не может быть причиной создания в аппарате опасного, нерегулируемого давления, а излишний фосфор -или мышьяк не загрязняют готовый продукт после окончания процесса .

Выход арсенида и фосфида магния в условиях данного реактора находится в пределах , что подтвержда9ется следующими примерами Формула изобретения 1. Аггпарат для получения соединеl ий магния, содержащий горизонтальный вращающийся цилиндрический корпус, цилиндрическую испарительную ем кость, коаксиально установленную в корпусе, центрирующие ребра, расположенные между испарительной емкостью и корпусом, газоподводящую тру бу с выходным концом, расположенную на оси корпуса, и нагревательную печь, размещенную снаружи корпуса, отли чающийся тем, чт с целью интенсификации процессов за счет устранения налипания продуктов реакции на стенках испарительной емкости и рыхления .твердых реагентов, помещенных в корпус, он снабжен отбойными кольцами, установленными на испарительной емкости с возможностью перемещения вдоль нее и дискообразной диафрагмой с центральным отберстием, вертикально закрепленной в торце корпуса напротив испарительной емкости, выполненной с перфори8рованными стенками, причем.выходной конец газоподводящей трубы расположен в центральном отверстии диафрагмы, 2.Аппарат по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью исключения образования избыточного давления паров реагентов путем их компенсации, он снабжен цилиндрическим конденсатором, соосно подсоединенным к торцу корпуса и расположенным коаксиально снаружи газоподводящей трубы. 3.Аппарат по. п. 1-2,о т л и - чающийся тем, что выходной конец газоподводящей трубы выпол- нен в виде перфорированного конуса. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3279892, кл. 23-279, 18.10.1966. 2.,Заявка ФРГ If 2б 15767, кл. F 27 В 7/06, 07.07.1977.