Способ рентгеновского дифрактометрического анализа поликристаллических материалов с аксиальной текстурой Советский патент 1989 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к средствам контроля материалов с помощью рентгеновского излучения, в частности оно может быть использовано для контроля текстурированных материалов.

Цель изобретения - повьшение ин- формативности и достоверности анализа объектов с аксиальной текстурой.

Сущность способа состоит в следующем.

При анализе поликристаллических объектов с аксиальной текстурой образец устанавливают в держателе гониометра под углом к гониометрической

оси, равньи углу между плоскостями (hik,) и () монокристалла, где ,l - индексы оси аксиальной текстуры, а - индексы, отражающей плоскости. При такой установке образца относительно гониометрической оси текстурный максимум плоскости () образца выведен в отражающее положение. Облучая затем образец пучком рентгеновских лучей, регистрируют дифракционную картину. Используя полученные дифракционные линии, рассчитьгоают элементы тонкой структуры кристаллитов, соответству

СП

;о

9)

со

3150

ющих идеальной аксиальной текстуре с осью h,h,l,3. Элементы тонкой структуры беспорядочно ориентированных кристаллитов определяют путем акали- за дифракционной картины, полученной при рентгеносъемке образца, установленного в держателе гониометра осью текстуры перпендикулярно гониометрической оси.

В случае совпадения индексов оси текстуры и окружающей плоскости установка образца в держателе гониометра осью текстуры перпендикулярно гониометрической оси обеспечивает вьгоод текстурного максимума плоскости () в отражающее положение Элементы тонкой структуры, рассчитанные с использованием дифракционной картины, полученной при такой установке образца, соответствуют кристаллитам с идеальной аксиальной текстурой. Поскольку в случае совпадения индексов оси текстуры и отражающей плоскости определение эле- ментов тонкой структуры кристаллитов с беспорядочной ориентировкой не приводится, то информация о структурном состоянии объектов с аксиальной текстурой является неполной и она не в полной мере отражает реальную структуру исследуемых образцов Для повышения информацтивности и достоверности анализа объектив с аксиальной текстурой необходимо определять элементы тонкой структуры беспорядочно ориентированных кристаллов Для этого образец следует устанавливать в держателе гониометра, чтобы ось текстуры располагалась под углом к гониометрической оси, удовлетворяющим условию

kr 65-±oi,,

где Р) угол между гониометрической осью и осью текстуры, макс максимальный угол рассеяния текстуры,

k - нечетные числа натурального ряда. Установка образца в держателе гониометра согласно данному условию осуществляется отклонением плоскости образца относительно гониометри- чес|сой оси (например, с помощью гониометрической приставки ГП-2) на угол, превьщ1ающий уголо д,,. При этом в отражающее положение выво

0 5 0

5

0

дится плоскость () кристаллитов, имеющих беспорядочную ориентировку В данном случае в качестве объекта рентгеновского дифрактомет- , рического анализа использовали образец меди, полученный электролитическим осаждением из сернокислого электролита при 20°С и плотности тока 3 А/дм. По данным текстурного анализа, 82% кристаллитов медного образца имели беспорядочную ориентировку, а 18% - аксиальную текстуру с осью (Ш) (максимальный угол рассеяния текстуры Л ,o,g составлял 25°).

Дифрактометрический анализ проводили на рентгеновском аппарате ДРОН-1,5 в ГеКтизлучении (напряжение на трубке составляло 20 кВ, анодный ток 10 мА). Образец устанавливали в держателе гониометра осью текстуры (ill) под углом к гониометрической оси, равным РД 65, а детектор - под двойными брэгговскими углами 55,3 и 136,4 для отражения (Ш) и (222), образец облучали пучком рентгеновских лучей и регистрировали дифракцион- , ные максимз ы (ill) и (222) кристаллитов с беспорядочной ориентировкой Используя полученные максимумы, определяли величину блоков мозаики кристаллитов с беспорядочной ориентировкой: 395 нм.

Рентгеновский анализ этого же образца, выполненный в идентичных условиях по известному способу показал, что величина блоков мозаики кристаллитов с идеальной аксиальной текстурой с осью (lli) равна 473 н.м.

Учитывая, что 82% кристаллитов исследуемого медного образца ориентированы беспорядочно, информация, лученная с помощью предложенного способа, с большей достоверностью отражает реальную структуру образца.

Предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить информативность и достоверность рентгеновского дифрактометрического анализа объектов с аксиальной текстурой.

Формула изобретения

Способ рентгеновского дифрактометрического анализа поликристаллических материалов с аксиальной текстурой, включающий установку образца

в держателе гониометра под угЛом к гониометрической оси, установку де- тектора под двойным брэгговским углом для выбранного отражения (hkl), облучение образца пучком рентгеновских лучей и регистрацию дифракционной картины двух порядков отражения, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности и достоверности анализа, образец устанавливают в держателе гониометра так чтобы ось текстуры располагалась под

углом J3 к гониометрической оси, удовлетворяющим условию

kr

ос

Макс

где k - нечетные числа натурального ряда;

макс максимальный угол рассеяния текстуры,

и регистрируют дифракционные максимумы кристаллитов с беспорядочной ориентировкой.

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу объектов, а более конкретно - к исследованию или анализу объектов с помощью рентгеновского излучения средствами дифрактометрии. Цель изобретения - повышение информативности и достоверности анализа объектов с аксиальной текстурой путем определения элементов тонкой структуры беспорядочно ориентированных кристаллитов. Для этого образец устанавливают в держателе гониометра так, чтобы ось текстуры располагалась под углом β к гониометрической оси, удовлетворяющим условию β*98K φ/2±Α_MAX, где Α_MAX - максимальный угол рассеяния текстуры

K -нечетные числа натурального ряда. При облучении образца рентгеновским пучком в отражающее положение выводится кристаллографическая плоскость кристаллитов, имеющих беспорядочную ориентацию.

Редактор В. Данко

Составитель Е. Сидохин

Техред Л.Олийнык Корректор М. Васильева

Заказ 5798/37

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Подписное