Способ рентгенорадиометрического анализа неоднородных сплавов или лигатур Советский патент 1981 года по МПК G01N23/223 

1

Изобретение относится к анаяитичес кой химии, а именно к ядерно-физическим методам анализа сплавов и лигатур без разрушения образца, например, дня определения содержания циркония.

В настоящее время разнообразные модификации рентгенорадиометрического флуоресцентного способа анализа сплавов или металлов заключаются в отливке образца, подготовке его к измерению, возбуждении и регистрации характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента. Концентрацию определяемого элемента находят по градуировочному графику, построенному по результатам измерения интенсивности характеристического излучения этого же элемента в наборе стандартных образцов.

Для выплавки материгша стандартных образцов обычно используют специально разработанную технологию, согласно которой металл отливают в слитки, которые npOBepjnoT на однородность и, в случае соответствия их метрологическим требованиям, из них готовят стандартные образцы, подвергаемые аттестационному анализу. При этом часть материала стандартных образцов полностью расходуется на аттестационный химический анализ, а установленное содержание определяемого элемента в них приравнивается к содержанию элемента в оставшемся материале, который принимается за стандартный образец 1 .

10

Известен способ рентгенорадяоМетрического анализа неоднородных сплавов, включающих подготовку исследуемого и стандартного образцов, облучение образца гамма- или рентгеновским излучением,

15 измерение интенсивности аналитической линии определяемогоэлемента и определение искомого содержания по градуировочному графику, построенному с использованием стандартных образцов, изготовлен20ных из материала промышленных плавок. Подготовленные образцы в виде дисков делят на равные части, одна из которых целиком переводится на стружку и исполь3зуется для аттестационного химического анализа, а другая - используется в качестве стандартных образцов 2 . Недостаток этого способа заключается в малой точности из-аа частичного несоответствия материала стандартных образцов материалу, использованному для аттестационного анализа. Целью изобретения является повышени точнЬстианалнза. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рентгенорадиометри ческого анализа неоднородных сплавов ил лигатур, включающему подготовку исследуемого и стандартного образцов, облучения образца гамма- или рентгеновским излучением, измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента и определение искомого содержания по градуировочному графику, построеьшому с использованием стандартных образцов, изготовленных из материала прО1 плшленных плавок, стандартные образ цы изготавливают в виде дисков толщиной, превышающей слой насыщения для мпвдмально возможного содержания опре деленного элемента, измеряют интенсивность аналитической линии определяемого элемента иcпoльзye « Iм для анализа рент генорадиометрическим способом, отбирают Д11ски для которых эта интенсивность одинакова, часть этих дисков используют для аттестационного химического анализа для чего с них срезают слой, равный слою насыщешш, а другую часть дисков. используют в. качестве стандартных обра цов, приписывая им содержание определяемого элемента, полученное в результате аттестационного анализа. П р и м е р . От промышленной плав ки магний-циркониевой лигатуры отливают чушку. Из середины чушки на одинаковом расстоянии от верха и низа и от боковых поверхностей вырезают брусок мм, который обтачивают на пруток i 34 мм. Пруток нарезают на диски толщиной 4 мм с интервалом через 3 м Стружку, образующуюся при нарезании 2 дисков, используют для предварительного аттестационного анализа. Поверхность дисков подготавливают для рентгенорадиометрического измерения путем шлифования. Измерение интенсивности флуоресцентного излучения К(|тр линии циркония проводяпг на рентгенорадиометрическом анализаторе А нерал-З с помощью С1ШНТИЛЯДИОННОГО детектора N а Л (TS ) при следующих условиях: Напряжение на ФЭУ-9714ОО В Ширина окна дискриминатора5 В Усиление 2 Время измерения5Ос Для возбуждения флуоресцентного излучения циркония примен5пот изотоп тулий-170. Для исключения возможной неоднородности по поверхности образцы после каждого измерения поворачивают на 90 в горизонтальной плоскости. За интенсивность 2гК g- линии принимают средьшй результат измерений при четырех последовательных поворотах диска. Рассчитывают толщину слоя насышения для аналитической линии (К,) циркония при энергии первичного излучения источника 52,4 кэВ по формуле плотность анализируемого материала, г/ск толщина материала, см; Сд - содержание определяемого элемента, найденное по предварительному химическому анализу; Сц - содержание наполнителя; с1дис1ц- коэф }л1циенты, зависящие от массовых коэффициентов поглощения первичного и вторичного излучения соответственно для определяемого элемента и наполнителя пробы. Расчетные значения трлидана слоя насьпления при различных содержаниях цир кония приведены в таблице.

Отбирают диски с одинаковой измеренной интенсивностью флуоресценции ,лтгаи циркония. У части этих дисков снимают на токарном станке слой стружки, равный по величине слою насыщения, и подвергают стружку аттестационному хиMJfMecKOMy анализу. Полученное содергкание шфкония принимают за истшшое в оставшейся части дисков, считая их стандартными образцами. По такому же принципу готовят комплект стандартных образцов с разным содержанием циркония. Для сравнения правильности и воспроизводимости аттестационных содержаний циркония в стандартных образцах строят график зависимости интенсивности 4этуоресценции KgL - линии циркония от содержания циркония в стандартном образце. За содержание циркония в нем в одном случае принимают значение, найденное в результате химического анализа стружки, взятой в интервале между дисками при их нарезании из прутка, а в другом значение, найденное в слое насьпцения. Через пояученнле тйчки в обоих случаях методом наименьших квадратов проводят прямую и рассчитывают средние квадратичные отклонения точек от прямой. При использовании данных аттестации содержания циркония в стандартных образцах в слое насыщения стандартное отклонение S(4 0,174%; при использовании данных анализа на содержание циркония в стружке между дисками В -0,550%.

Из сравнения средних квадратичнътх отклонений видно, что использование слоя насыщения для аттестационного анализа на содержания циркония в стандартных образцах магний-щфкониевой лигатуры повыщает точность аттестационной характеристики в три раза. Следовательно, предлагаемый способ по сравнению с известным обладает более высокой точность анализа.

Предлагаемый способ может быть использован при рентгеноспектральном и рентгенорадиометрическом методах анализа неоднородных малокомпонентных сплавов и лигатур.

Формула изобретения

Способ рентгенорадиометрического анализа неоднородных сплавов или лигатур, включающий подготовку исследуемого и стандартного образцов, облучение образцов гамма- или рентгеновским излучением, измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента и определение искомого содержания по градуировочному графику, построенному с использованием стандартных образцов, изготовленных из материала промышленных плавок, отличающийся тем, что, с цепью повьпиения точности анализа, стандартные образцы изготавливают в виде дисков толщиной, превышающей слой насыщегаш для минимально возможного содержания определяемого элемента, измеряют Ш1тенсивность аналитической линии определяемого элемента, отбирают диски, для которых эта интенсивность одинакова, часть дисков используют для аттестационного хикотческого анализа, дпя чего с них срезают слой, равный слою насыщения, а другую часть дисков используют в качестве стандартных образцов, приписывая им содержание определяемого элемента, полученное в результате аттестациотгого анализа.

. Источн1Жи информации, щэинятые DO вштмание при экспертизе

2.Никитина А. П., Петракова Р. М., Столбова А. Д. Анализ магниевых сплавов на приборе БАРС-1 - llBeTHan металлургия, 1976, № 5, с. 56-57 (гфототип).