Способ проверки качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов Советский патент 1991 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к способам исследования химического состава веществ и может быть использовано при создании и проверке качества стандартных образцов химического состава гомогенных материалов, в частности сплавов, в металлургии, машиностроении , геологии и других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения - улучшение метрологических характеристик образцов.

На чертеже приведена зависимость экспериментально измеренной интенсивности линий от теоретически рассчитанной интенсивности этой линии.

Способ основан на сопоставлении теоретических I и экспериментальных Ij3 интенсивностей аналитических линий аттестуемых элементов, полученных для комплекта образцов известного химического состава, в число которых включены аттестуемые. Для этого формируется комплект образцов, в который, кроме аттестуемых, включены государственные стандартные образцы. Для них с помощью выражения для интенсивности линий рентгеновского спектра флуоресценции, учитывающего спектральный состав возбуждающего излучения и эффекты взаимного влияния элементов, рассчитываются интенсивность Ij аналитической линии элемента I. От этих же образцов на рентгеновском спектрометре регистрируется интенсивность этой же линии элемента I.

С xJ

О

ел ел

Далее строится график зависимости Ij3 f(ljT). Значения ljT и tj требуется устанавливать по возможности с большей точностью. Наличие погрешностей в результатах предварительной аттестации химического состава отдельных образцов комплекта искажает линейность зависимости (Э - f(lj ). Точки на графике, соответствующие таким образцам, будут отклоняться от основной прямой. Для количественной оценки значимости отклонения точки Л Ij экспериментальные значения наносят с учетом их доверительных интервалов

Л |Э t (Qi fl& if

a Тvfi

где t - значение критерия Стьюдента для уровня значимости а - 0,05 и числа степеней свободы f, с которым рассчитывали Sr (желательно f 20);

Sr - относительное стандартное отклонение, характеризующее воспроизводимость измерения значений Ij ;

п - число независимых измерений значений Ij .

Данные аттестационного анализа образцов, отклоняющиеся от прямой Ij3 f(lj) с учетом доверительного интервала Д Ij , подвергаются дополнительной проверке.

Способ опробован при проверке качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов.

Оценивали качество аттестации значений Cw массовой доли W в диапазоне от 4 до 24% для стандартных образцов быстрорежущих сталей из комплектов ЛРГ, ЛГ, 132,126, 126А. Используя данные о химическом составе стандартных образцов, рассчитывали на ЭВМ интенсивность Iwj W La-линии с помощью полного выражения для интенсивности флуоресценции, возбужденной в толстом гомогенном образце полихроматическим первичным излучением, От этих же образцов регистрировали не

сколько раз (п 3) интенсивность характеристического излучения Iwj3 на участке спектра, соответствующем WLa -линии. Воспроизводимость измерения значения

IWK характеризовалось относительным

стандартным отклонением 5Г, равным 0,011

При построении графика Ij f(l)T) на оси

абсцисс наносили значение теоретической

интенсивности WLa-линии IWJT для j-oro образца, а по оси ординат - соответствующее ее экспериментальное Ij значение с его доверительным интервалом Д Э. Как видно из чертежа, отклонения от прямой значимы для образцов из комплекта ЛГ, в которых известны только условно аттестованные данные с Cw: для них необходимо провести дополнительно аттестационные анализы Формула изобретения Способ проверки качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов, отличающийся тем, что, с целью улучшения метрологических характеристик образцов, формируют комплект образцов известного химического состава,

включающий аттестуемые стандартные образцы и государственные стандартные образцы,для образцов комплекта с учетом данных аттестации рассчитывают интенсивность аналитической линии аттестуемого

элемента, последовательно облучают образцы комплекта рентгеновским излучением и для каждого образца измеряют интенсивность аналитической линии аттестуемого элемента, рассчитывают интенсивность указанной аналитической линии с учетом данных аттестации, строят график зависимости экспериментально измеренной интенсивности аналитической линии от теоретически рассчитанной интенсивности этой линии, а о правильности аттестации образцов судят по стелани отклонения точек, соответствующих этим образцам, от прямой, построенной го измерениям государственных стандартных образцов.

8

Изобретение относится к способам исследования химического состава веществ. Цель изобретения - улучшение метрологических характеристик образцов. Формируют комплект образцов известного химического состава, включающий аттестуемые стандартные образцы и государственные стандарты. Облучают образцы комплекта рентгеновским излучением и измеряют интенсивности аналитических линий аттестуемых элементов. Затем эти же интенсивности рассчитывают теоретически. О правильности аттестации судят путем сравнения полученных теоретических и экспериментальных данных. 1 ил.