Устройство для определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах Советский патент 1981 года по МПК G01N25/14 

1

Изобретение относитсится к исследованиям материалов с помощью электрохимических среаств и может быть использовано в приборостроительной, угольной, коксохимической, электроцной и химической промышленности, черной и цветной металлургии.

Известно устройство для определения содержания серы в угле, содержащее кварцевую трубу сжигания с расширяющимся участком и открытым входным концом с отростком для подачи кислорода, электрический нагреватель, выполненный в виде спирали, охватывающей уйкую часть трубы, лодочку с толкателем, вводимые через входной конец трубы в высокотемпературную зону, капиллярную трубку, расположенную на выходе из трубы сжигания, а также абсорберы l .

Недостатки такого устройства заключаются в большой продолжительности и трудоемкости анализа и сравнительно невысокой его точности.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для определения общего содержания серы в углеродсодержаших материалах, содержащее электрическую печь с трубой сжигания, термопарой, входной и выходной пробками, входной кварцевой трубкой и кварцевым толкателем, проходящими через входную пробку, выходной кварцевой трубкой, закрепленной в выходной пробке и имеющей конусооб10разный конец, образующий узкий зазсч с внутренней стенкой трубы сжигания, и абссрбер.

В этом устройстве для предотвращения вьшоса несгоревших частиц материала ис15пользуется следующая процедура сжигания. Вводят лодочку с пробой в трубу сжигания таким образом, чтобы центр лодочки располагался в 240 мм от центра высоко-- температурной зоны, закрывают входной конец трубы сжигания пробкой. Через каждую минуту толкателем передвигают лодочку вперед на 40 мм, каждый раз возвращая толкатель в исходное положение с целью предохранения его ог разрушения. После последнего шестого перемещения лодочка оказываегся в иенгре высокотем пературной зоны ( 1250-135О°С) и оста ется там в течение 4 мин. Отсоединяют абсорбер, извлекают лоиочку, затем осуществляют объемное опрепеление серы: титрование образовавшейся серной кислот боратом натрия. Для некоторых випов уг лей и коксов процедура сжигшияв иэвестном устройстве еще более усподсняет ся 2 . Недостатком указанного устройства является его сравнительно невысокая точность, обусловленная вынужденным ограничением расхода кослорода, и, как слецсгвие, неполным извлечением серы из пробы. Другим недостатком этого устройства является то, что его конструкция обуславливает высокую трудоемкость и алигельность анализа, связанные со сложной процецуроЙ ступенчатого перемещения лодочки в процессе сжигания. Целью изобретения является повышение точности определения и ускорение анагшза. Эта цель достигается тем, что устро ство, содержащее элeктpи aвcкyю печь с трубой си игания, термопарой, входной и выходной пробками, с закрепленными в них соответственно входной и выходной трубками, н абсорбер, дополнительно ср- фильтр на пористого огнеупор-ного материала, укрепленный на конце выхосиой трубки, расположенном в высокотемпературной зоне иечи. На чертеже приведена схема предлагаемого устройства,) Устройство содержит электрическую печь, 1 с термопарой 2 и трубой сжигания 3, в высокотемпературную зону 4 которой ВБООИТСя лодочка с анализируемой пробой 5, На входе в трубу сжигания установлена входная пробка 6 с вмо тированной входаой трубкой 7 для пода. чи кислорода, а на выходе - выходная пробка 8 с вмонтированными входной трубкой 9 для подачи кислорода и сменной выходной кварцевой трубкой 1О. На конце выходной кварцевой трубки 10 непосредственно в высокотемпературной зо не 4 печи I расположен фильтр 11 из пористого огнеупорного материала, напри мер шамота. Выходная кварцевая трубка 10 соединена с абсорбером 12. Устройство работает следующим образом. 1. Извлекают входную пробку б, вводят одочку с пробой 5 непосредственно в ентр высокотемпературной зсиы 4 печи I, в которой поддерживается температуа порядка 1250-1350°C, измеряемая ермопарой 2, и устанавливают входаую робку б на место. С двух сторон через ходные трубки 7 и 9 в трубу сжигания 3 подают кислород и проба сгорает. Обазуюшийся при сжигании пробы SO через ильтр II, выходную кварцевую трубку 10 выходную пробку 8 поступает в абсорбер 12, где происходит его поглощение и последующее измерение тем или иным методом, например кулонометрическим титрованием по величине рН. Благодаря наличию высокотемпературного фильтра выбрасываемые из пробы мелкодисперсные частицы и летучие компоненты задерживаются на его поверхности, а так как он расположен в высокотемпературной зоне, то на этой поверхности происходит дожигание осевших частиц при той же температуре. При этом устраняется возможность потерь серы и занижения результатов анализа за счет .вьшоса несгоревших частиц. Наличие фильтра позволяет повысить расход кислорода, например, до 2 л/мин, что обеспечивает полное и быстрое извлечение и окисление всей серы, содержащейся в пробе. Поступление кислорода в трубу сжигания с двух сторон обеспечивает от- . сутствие непроауваамь1Х кислородом зон в трубе сжигания, что также сокращает продолжительность анализа и повышает его точность, так как исключается возможность попадания; части газ.оо бразных продуктов сжигания в не продуваемую зону и последующего медленного удаления их оттуда.. Предлагаемое устройство обеспечивает более высокую точность анализа (правильность, сходимость и воспроизводимость) углеродсодержащих материалов (уголь, кокс, шихта), чем известное устройство, при значительном сокращении времени анализа. Высокая точность, а также скорость определения серы в у г леродсо держащих материалах позволяет использовать пре лагаемое устройство для своевременного корректирования технологического процесса производства кокса из угля и снижения затрат на производство кокса. Формула изобретения Устройство для опредедЕния общего содержания серы в углероде о держащих ма5 890 гериалах, содержащее электрическую печь с трубой сжигания, термопарой, входной и выходной пробками с закрепленньгми в них соответственно входной и выхопной трубками, и абсорбер, отличающеe с я тем, что, с целью повышения точности определения и ускорения анализа, оно дополнительно содержит фильтр из пористого огнеупорного материала, укрепленный на конце выходной трубки, расположенном в высокотемпературной зоне печи. 1916 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. LtJdJrac W.,Yon 5er Loarse 1Г. The Determination о TotaS SuCptiuz in Соо2 SemJi-WietO Tube-C ombustion WetVioc. AnaEvtlua CHimicd Acta, 1977, 94, 1 Р 213-216, 2, Угот- и кокс. Определение общего содержания серы методом сжигания при в вьюокой температуре. Международный стандарт ИСО 551-75, М,, Госстюцарт, 1976 (прототип).

11

10

/

у I