Электролитическая ячейка-датчик для измерения толшины металлических покрытий Советский патент 1981 года по МПК G01N27/48 

нахождении сверху менее электроотридательных металлов. Целью изобретения является повышение точности определений и расшире ние функциональных возможностей дат чика. Указанная цель достигается тем, что электролитическая ячейка-датчик для измерений толщины металлических покрытий, состоящая изграфитового корпуса, являющегося катодом со скво ным каналом и резиновой насадкой с отверстием, окружающей выходной конец корпуса, снабжена вторым сквозным каналом, сообщающимся с первым через отверстие в резиновой насадке и отделенным от первого сквозного ка нала графитовым катодом, причем графитовый катод выполнен подвижным. Диаметр отверстия в насадке относится к его высоте в пр.еделах 3/1-1/1. На фиг. 1 схематически показана электролитическая ячейка-датчик для измерения толщины металлических покрытий путем анодного растворения, общий вид; на фиг. 2 - сечение А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - кривые анодно го растворения металлических никеля и марганца, покрытий из этих металло толщиной в 30 и 31 мкм соответсдтвенн тройного покрытия Cu-Ni-Cr на металлической ( стальной) и неметаллическо (пластмассовой) оспове. Ячейка включает в себя графитовый корпус 1, внутри которого выполнены два сквозных канала 2 и 3 для подвод и отвода электролита, между которыми расположен подвижный графитовый катод 4, причем графитовый корпус снаб жен резиновой насадкой 5, внутри которой выполнено отверстие 6. Подвижный графитовый катод 4 пред ставляет собой пластину, вставленную в пазы графитового корпуса между кан лами 2 и 3 ( фиг. 2), соединенную с устройством, регулирумщим глубину ме электродного зазора (не показано). Кроме того, каналы 2 и 3 могут быть закрыты полуцилиндрическими пробками 7, 8с отверстиями для входа и выхода электролита в каналы 2 и 3. Электролитическую ячейку-датчик и испытуемый образец помещают в зажим-сборку ( не показано), подключая графитовый корпус 1 и подвижньш катод 4 к катоду, а образец - к аноду Электролит по каналу 2 подводится по 3 . 4 подвижный катод 4 в зону электрохимического растворения к образцу через отверстие 6 резиновой насадки 5 и отводится от него через канал 3. Каналы 2 и 3 корпуса 1 сообщаются через отверстие 6 резиновой насадки 5 и позволяют электролиту протекать через зону электрохимического растворершя. Запись полярограммы производят при помощи полярографа, например ZP-7, По мере растворения покрытия подвижный катод с помощью регулирующего устройства смещается, обеспечивая постоянство межэлектродного расстояния. Оптимальное межэлектродное расстояние между подвижным катодом 4 и образцом равно 1/3 диаметра отверстия 6 резиновой насадки 5. Кривые анодного растворения с использованием известной ячейки-датчика в непроточном режиме электролиза представлены на фиг. 3 справа. Сравнение /ривых анодного растворения показывает преимущество использования ячейкидатчика предложенной конструкции. Металлы никель и марганец растворяются без пассивации в проточном электролите. Покрытия никеля толщиной 30 мкм и марганца толщиной 31 проточном режиме электролиза растворяются полностью до обнажения стальной основы, в непроточном - неполностью, без обнажения стальной основы, наступает прелодевременная пассивация. Тройное покрытие Cu-Ni-Cr с использованием предложенной ячейки-датчика растворяется полностью послойно: хром в электролите смеси КС 1 1 М с КНО 1 М от потенциала +0,8 В, никель с электролите KCI 1 М с KNO 1 М, а медь в 1 М NaClQj от потенциала +0,4 В. Тройное покрытие Cu -Ni-Cr на металлической и неметаллической основе при использовании известной ячейкидатчика не растворяется из-за расположения более электроположительного металла хрома сверху..Поэтому можно только растворить хромовый слой от потенциала +0,8 Б или после химического стравливания всего хромового слоя определить толщину металлов никеля к меди в двухслойном покрытии. Толщина покрытия определяется по соответствующей градуировочной кривой (мкм} -(f;jfMKM) , где У - высота анодного тока, мкА; толщина покрытия, мкм. Предложенная ячейка позволяет проводить измерения с толщинами в 4-5 раз большими, чем при использовании из известной ячейки-датчика. Формула изобретения Электролитическая ячейка-датчик для измерений толщины металлических покрытий, состоящая из графитового корпу- са, являкнцегося катодом, со сквозньм каналом и резиновой насадкой с отверстием,окружающей выходной конец корпуса, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и оасширения функциональных возможностей. «5 ячейка-датчика снабжена вторым сквозным каналом, сообщающимся с первым через отверстие в резиновой насадке и отделенным от первого сквозного канала графитовым катодом, причем графитовый катод выполнен подвижным. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. Вернер X. Гюринг. Практические методы, приборы и установки для измерения толщины слоев. Обзор материалов выставки ФРГ. Штутгарт-Москва, 1975, с. 26. 2. Отчет № 248/72. Куйбьшевский политехнический институт, 1974, с. 40 ( прототип).