Способ получения низкозамещенных щелочерастворимых ксантогенатов целлюлозы Советский патент 1981 года по МПК C08B9/00 

цией и последующим ксантогенированием целлюлозы, последнюю предварительно обрабатывают 30-50%-ным водным раствором мочевины с последующими отжимом и термообработкой при 140-160°С.

Пример. Обработку целлюлозы проводят 30-50%-ными водными раство,рами мочевины при комнатной температуре, время обработки 10-30 мин. Последующий отжим осуществляют до 170-200% (от веса целлюлозы) и термообработку отжатой целлюлозы проводят при 140-160 С в течение 1060 мин. В зависимости от концентраци мочевины в растворе получают карбаматы целлюлозы с различной степенью замещения { табл. 1) .

Карбаматы целлюлозы различной стпени замещения обрабатывают 18%-ны раствором NaOH при 20°С в течение 160 мин с последующим отжимом до 22,5 кратного, веса. Отжатую щелочную целлюлозу измельчают и к ней добавляют 10-15% сероуглерода от массы об-целлюлозы и проводят ксантогенирование в течение 2 ч при 20 С.

Растворение полученных ксантогенатов целлюлозы проводят -в 4%-ном водном растворе NaOH в течение 1 ч при 10-20°С. Полученные данные приведены в табл. 2.

Ксантогенаты целлюлозы образуют вязкие концентрированные растворы, содержащие 8-9% о -целлюлозы и 56 % N аОН,

Для выяснение устойчивости полученных на промежуточной стадии процесса карбаматов целлюлозы к действию щелочи препараты карбамата целлюлозы с различным содержанием азота обрабатывают 18%-НБМ раствором NaOH при 20°С, затем промырают водои до рН 7 и высушивают. Полученны образцы не содержат азота и, следовательно, в процессе щелочной обработки карбаматы полностью омыляются

Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является более значительное снижение вредности производства вискозного волокна за счет снижения количества сероуглерода, необходимого для осуществления процесса. По известному способу щелочерастворимые ксантогенаты целлюлозы получают при расходе сероуглерода 22-25% от веса (i-целлолозы, а по предлагаемому - при расходе - 10-15% что в 2-3 раза ниже, чем количество сероуглерода, применяемого при методе двойной мерсеризации, что обеспечивает резкое уменьшение вредности вискозного производства.

При реализации этого способа отпадает необходимость в аппаратуре, которая требуется при осуществлении способа двойной мерсеризации.

Предлагаемый способ может быть осуществленв промышленном масштабе на действующем оборудовании.

Кроме того, согласно предлагаемо способу возможен отжим полученной щелочной целлюлозы до двухкратно- ; го веса, в то время как, при мерсеризации обычной целлюлозы на действующей аппаратуре отжим больше чем до 2,75-3-х кратного веса не пред- ётавляется возможным.Увеличение степени отжима и уме.ньшение соответственно количества NaOH в отжатой и измельченной щелочной целлюлозе значительно уменьшает расход сероуглерода на побочную реакцию с NaOH при ксантогенировании.

Таблица

10 20 30

170 185 200

0,13

1,08

10 40 60 2,55 0,31 3,8 0,47

Формула изобретения

Способ получения низкоэамещенных щелочерастворимых ксантогенатов целлюлозы мерсеризацией и последующим ксантогенированием целлюлозы, о тличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения расхода сероуглерода, целлюлозу предварительно обрабатывают 30-50%-ным водным раствором мочевины с последуюТаблица2

щими отжимом и термообработкой при :140-160C.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиз 1. Роговин З.А. Основы химии и технологии химических волокон. М., Химия , 1974, т. 1, с. 213.

2. Роговин З.А. и Гинзберг М.А. Искусственное волокно. М., Гизлегпром, 1952, с, 52 (прототип).