Способ активации целлюлозы для получения вискозы Советский патент 1984 года по МПК C08B1/00 

11 Изобретение относится к отрасли промышленности, основанной на химической переработке целлюлозы на вискозном производстве для изделий технического назначения, в частности для изготовления шинного корда и для производства товаров народного потребления. Целлюлоза, предназначенная для Х 1мической переработки, должна обладать достаточно высокой реакцион ной способностью и удовлетворять цел му ряду других показателей. Известен .способ повьшения реакционной способности целлюлозы для полу чения вискозы - обработкой целлюлозы неионогенным поверхностно-активным веществом синтамидом-5 в присутствии добавки солянокислого гидроксиламина при соотношении компонентов 1:1 ij . Наиболее близким к предлагаемому является способ повьш1ения реакционно способности целлюлозы обработкой ее мочевиной f2j . Однако известный способ не позво|Ляет значительно повысить реакционну способность целлюлозы, особенно при использовании колоднооблагороженной целлюлозу, и не может быть поэтому использован для получения вискозы при производстве кордного волокна. Цель изобретения - повышение реакционной способности целлюлозы и обеспечение возможности использования холоднооблагороженных целлюлоз для получения вискозного кордного волокна. Поставленная цель достигается тем что согласно способу активации целлюлозы для получения вискозы обработ кой целлюлозы мочевиной, обработку проводят О,01-0,06%-ным в расчете на целлюлозу водным раствором мочеви ны, дополнительно содержащим неионогенное поверхностно-активное вещество на основе оксиэтилированного блок сополимера окиси этилена и окиси пропилена (проксанол. ЦЛ-3) при соотношении поверхностно-активного вещества и мочевины 1:1,- 1:3. Совокупность активир5тощих агентов ПАВ проксанола. ЦЛ-3 и мочевины позволяет получить высокореакционную целлюлозу холодного или горячего облагораживанияj предназначенного дл кордного волокна. Полученные вискозные растворы, отличающиеся высокой прозрачностью, хорошо фильтруются с временем замеД 42 ления 10-18 с при расходе С S (NaOH - 90/13 или 90/12). Кроме того, при определении растворимости активированной целлюлозы в 21,5%-ном растворе NaOH установлена связь между выходом готовой продукции и содержанием целлюлозы, усточивой к 21,5%-ному раствору NaOH, т.е. растворимость активированной Целлюлозы повьппается в 1,5-2,0 разав условиях щелочного раствора гидроксида натрия, концентрацией 21,5%, по сравнению с исходными, неактивированными образцами. Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Пример 1. Предгидролкзованную сульфатную целлюлозу холодного облагораживания обрабатьшают активирующим составом проксанол ЦЛ-3 + + мочевина в соотношении 1:1 концентрацией 0,02% в течение 1 ч при нормальных условиях. Далее осуществляют отжим целлюлозы до 3 - кратного веса и высушивают при температуре 105 С в течение 3 ч. После сушки обрабатывают целлюлозу 21,5% раствором NaOH и определяют ее растворимость. Пример 2. Предгидролизную сульфатную целлзолозу горячего облагораживания обрабатывают активирующим составом проксанол ЦЛ-3 + моче.вина в соотношении 1:2 концентрацией 0,03% в течение 1 ч при нормальных условиях, затем после 3-кратного отжима высушивают при 105 С в течение 3 часов и обрабатьгоают целлюлозу 21,5% раствором NaOH, определяя растворимость. Пример 3. Предгидролизную сульфатнзто целлюлозу холодного облагораживания, активированную составом проксанол ЦЛ-3 + мочевина в соотношении 1:1 концентрацией 0,04%, смачивают дистиллированной водой в количестве, определенном по расчету, согласно ГОСТ 90003-59 и вьщерживают 1 ч при нормальных условиях. Далее приливают растворы едкого натра и сероуглерода в соответствии с расходом С S/ /NaOH- 90/13. Склянку с содержимым встряхивают на аппарате в течение 10 мин и продолжают перемешивание продолжительностью 4 ч при температуре 20 С. В образующейся вискозе определяют фильтруемость через иикелеьую сетку № 250. 31 Пример 4. Предгидролиэную сульфатную целлюлозу, горячего облагораживания, активированную составом проксанол ЦЛ-3 + мочевина в соотношении 1:3 концентрацией 0,002% смачивают дистиллированной водой согласно ГЮСТ 900003-59 и выдерживают в течение 1 ч при нормальных условиях. Далее приливают т астворы едкого натра и сероуглерода в соответствии с расходом CS/NaOH - 90/12.Склянку с содержимым встряхивают на аппарате 10 мин и продолжают перемешивание продолжительностью 4 ч при . В образующейся вискозе определяют фильтруемость через никелевую сетку №250, Активирующий состав готовят из смеси проксанола с мочевиной в различных соотношениях, затем тщательно 144 . перемешивают и вьдерживают при в течение 1 ч. Из полученного активирующего состава готовят водные растворы, с различной концентрацией (0,01-0,06%) и ими обрабатывают исходную целлюлозу. Такая активация целлюлозы способствует значительному повьшению ее реакционной способности по сравнению с известными способами (см. табл. 1 и 2). При такой обработке не наблюдается снижения степени полимеризации целлюлозы и в начальной стадии вискозообразования - мерсеризации проходит очень равномерное и глубокое проникновение щёлочи в целлюлозные волокна, что позволяет достигать на последующ11х стадиях высокой фильтруемости вискозных растворов. Таблица1

СПОСОБ АКТИВАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ обработкой целлюлозы мочевиной, отличающийся тем, что, с целью повьшения реакционной способности целлюлозы при ксантогенировании, обработку проводят 0,01-0,06%-ным в расчете на целлюлозу водньм раствором мочевины, дополнительно содержащим неионогенное поверхностно-активное вещество на основе оксиэтилированного блоксополимера окиси этилена и окиси пропилена - проксанол ЦЛ-3 при соотношении поверхностно-активного вешества и мочевины от 1:1 до 1:3. О)

0,2 0,3 0,1 0,2 0,3

л0,05+0,05

0,1 + 0,1

0,15+0,15

0,1+0,1

0,2+0,2

0,3+0,3

208

56 43 92 66 60 192 250 216 181

118

36 29 18 44 45 32

84

76

96

92

84

Продолжение табл. 1

Таблица 2

34 36

46 49

52 53

55 57

53

54

Прототип Синтамид-5- +ГИДРОКСИламин, 0,2% от веса целлюлозы 34

36

19,8 7,8 20,8

8,2

21,6 8,6 22,5

22,8

8,9 24,0 9,2

8,3

21,3 8,8 22,0

7,9

20,3 8,2 21,5