Способ получения вискозы Советский патент 1982 года по МПК C08B9/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ

1

Изобретение относится к получению продукции химическрй технологии, в час1 ности к получению вискозы.

Известеи способ получения вискозы, в котором растворение ведут щелочью при добавлении небольшого количества IOIBKEI- та натрия. Целлюлозу после мерсеризации и ксантогенированйя растворяют в щелочи в присутствии небольшого количества щ пннката натрия 1 3

.

Известен способ получения вискозы,

включающий мерсеризацию целлюлозы,

ксантогенирование щелочной целлюлозы я ts растворение ксантогената целлюлозы в водном растворе ещсого натрия в присутствии добавки мочевины в количестве 110% от веса ot-целлюлозы. Растъарвале проводят в растворительной щелочи конпэн трацией 5-6%. а при ксантагенировавви расходуют не менее 30% сероуглерода; для получения хорошо фильтруемых растворов С 2 3 .

Шщ изобретения - снижение расхода серохглеропа и улучшение фильтруемое ти ъаскозы.

Поставленийя цель достигается тем, что в способе получейиия виско л, вкл1с чаюшем м еризашпо целлюлозы, ксан1Ч генирование щелочной целлюлозы в paci ксантогената целлюлозы в водном pactaqpe едкого натрия в присутствии мо чевины, растворенье проводят в О12%-вом растворе едкого натра, содержащем 1-3% мочевины.

Провесе набухания и растворения хсавтогената в системе щелочь (10-12%); и () происходит намного полнее,, при концентрации щелочи 1Q-12%. Таким образом, смесь щелочи и мочевины в указанных концентрациях позволяет переводить в раствор ксантогенаты с пон женной степенью этерификации. Элементы мсясрого ксантогенирования используются в предлагаемом способе- вискозообразовавяв, а тленно перед ксантсгениров нием за счет некоторой части растворитепьнсА ще398лочи достигается дополнительное набухакие волокон алкалицеллюлозы, что способ- ствует более равномерному проникновению в них сероуглерода и более легкому их дальнейшему набуханию и растворению в щелочи. Если в эту первую добавку растворительной щелочи ввести мочевину, то набухание алкалицеллюлозы становится настолько значительньш, что переводит ее в состояние, близкое к студнеобразному. Это приводит к слипанию алкалицеллюлозы, к затруднениям проникновения сероуглерода и растворителя в эти слипшиеся участки. В получившемся вискозном растворе остается много свободного сероуглерода, не вступившего в реакцию этерификаиин, и вместе с тем этот вискозный раствор ({жльтруется с трудом из-за значительного количества целлюлозных полурастворившихся волокон. Пример 1. Щелочная целлюлоза состава, %: альфа-целлюлоза 30 + i, едкий натр 16 +0,5, полученная из целлюлозы , в количестве 255О26ОО кг загружается в ксантогенатор, Для улучшения последующей диф4узии сероуглерода проводят ограниченное набузвание алкали-целлюлозь за счет дозировки 90О - 1200 кг растворительной шелочи с концентрацией 5,0 ± 0,1%. Для сантогенирования используется 285 ±295к сероурлерода в зависимости от массы апьфа-целлюлозы в партии. Ксантогенирование проводится в течение 7О - 8О мин, после чего производится дозировка щелочи с прежней кон- шнтрацией (5 ±0,1%). Постоянно работающая мешалка обеспечивает перемёшивание как сыпучей алкалицеллюпозь1 так и высоковязкой массы следующего состава, %: Альфа-целлюлоза16,4 - 16,8 Едкий натр1О,6 - 11,0 Сероуглерод5,5 - 5,8 которая получается после последней добавки шёлочи в которая носит название полувискоза. Затем вводят мочевину таким образом, что расворюние проводят в 1О%-ном растворе щелочи, содержащем 1% мочевины. Партии вискозь с мочевиной оказываются все фильтруемыми. Проявление максимальной силы растворителя позволяет сократить расход сероуглерода ва ксантогенкрование, так как хороший ре1створитель дает во8зможность перевести в раствор ксантогенат с меньшей степенью замещения. Затем уже с помощью 14 воды происходит доведение концен.трации вискозы до тех пораметров, которые пре-. дусматриваются с технологическим регламентом. Вязкость вискозы после растворителя позволяет осуществить и фильтрацию вискозы, и в последующем формование из нее конечных гидратделлюлозных продуктов, В таблице приведен состав полупродук- тов при вискозообразовании и вискозы после растворителя и ее качество без мочевины и с мочевиной. При м е р 2. Щелочную целлюлозу (таблица, п. 1), получаемук) из целлюлозы Rauna, загружают в ксантогенатор. Для облегчения последующей диффузии сероуглерода в отдельные волоконца алкалиделлюлозы проводят дополнительно их набухание в ограниченном количестве щелочи с коншнтрацией 5,0% (таблица, п. 2). Ксантогенирование проводят при пониженном расходе сероуглерода. Ксантогенат с меньшей степенью ксантогенирования в случае малого расхода сероуглерода (22О кг/ /партия) способен перейти в раствор лишь при применении сильного растворителя, каким является раствор щелочи с мочевиной (таблица, п, 3). Пoлyвиcкqзa (таблица, п. 4), характеризующаяся высокой вязкостью, способна перемешиваться лишь такой мощной мешалкой, которая находится в ксантогенаторе. Для передачи в растворитель полувискозу разбавляют половинным от ее массы количеством воды и передают в растворитель. Остальное количество воды после мойки ксантогенатора ,тоже пере- дается в растворитель, где и происходит гомогенизация раствора с получением вискозы такой вязкости.которая удовлетворяет ее аальнейшийпереработке, (таблица, п. 5), В данном примере процесс растворения полувискозы осуществляется при концентрации щелочи около 12% и концентрации мочевины около 3%. Это один из оптимальных вариантов растворения ксантогената с применением мочевины, так как в конечном итоге позволяет получить фильтруемые вискозы. при уменьшенном на 20% расходе сероуглерода. При переработке вискозных растворов с уменьшенным благодаря мочевине расходом сероуглерода получается продукция, удовлетворяющая требования Государственного стандарта. Таким образом, изобретение позволяет улучшить фильтруемость вискозы при снижении расхода сероуглерода.

2Рас творительная шелочь до ксантогенирования - едкий натр, %

3Растворительная щелочь после ксантогенирования, %

едкий натр

мочевина

Попувискоза, %

альфа-целлюлоза

едкий натр

сероуглерод

мочевина

% от альфа-целлюлозы Формула из об р е т е н и я Способ получения вискозы, включвкяций мерсеризашпо целлюлозы, ксантогенирование щелочной целлюлозы и растворение ксантогената целлюлозы в водном растворе едкого натра в присутствии мочевины, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода сегоуглерода и улуч шения фильтруемости вискозы, растворение

5,9 ± 0,1

5,9 ±0,1 1,85 0,1

17,1 + 0,2 11,75 ± 0,15 4,75 ±0,1 2,9 + 0,1 17,0% 0,6 проводят в 10-12%-ном растворе едкого натра, содержащем 1-3% мочевины. Источники информашш, принятые во внимание при экспертизе 1.Роговин 3. А. Основы химви и технологии химических волокон. М., Химия, 1974, с. 204. 2.Авторское свидетельство СССР № 825696, кл. D01F 2/08, 1О.04.79 (прототип).