Способ определения необратимых фазовых изменений Советский патент 1981 года по МПК G01N25/32 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОБРАТИМЫХ ФАЗОВЫХ

ИЗМЕНЕНИЙ

Изобретение относится к физикохимическому анализу металлов и сплавов и может быть использовано для контроля фазовых превращений. Известен способ определения изменения фазового состава - определения температурных точек превращений мартенситного типа, заключающийся в фиксации температуры начала изменения формы образца, нагруженного в пределах упругой деформации постоянной изгибающей нагрузкой fl}. Это способ требует использования дорогостоящей аппаратуры, длительных исследований, применение образцов определенной формы и размера. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения необрати мых фазовых изменений в металлах и сплавах, заключающийся в измерении термо-ЭДС, развиваемой между характерными выбранными участками исследу мого предварительно нагретого образца и материалом эталонного датчика, выполненного в виде тонкой проволоки из другого металла 2. Известный способ требует использования специально приспособленного микроскопа, объектив которого необходимо заменять датчиком, на что Затрачивается много времени, а также позволяет фиксировать лишь наличие фаз без количественной характеристики, обладает слабой чувствительностью, так как измеряется различие в величине термо-ЭДС между эталоном и локальными участками исследуемого образца с разным фазовым составом. Кроме этого, он применим только для образцов с крупным зерном, что ограничивает область его использования. Цель изобретения - повьшление экономичности, экспрессности и чувствительности определения. Поставленная цель достигается тем, что и способе определения необратимых фазовых изменений в металлах и сплавах путем измерения термо-ЭДС, часть образца подвергают термообработке и создают разность температур между участками, разделяющими термообработаннуго и оставшуюся в исходном состоянии части образца, и его концами, на которых измеряют термоЭДС. Таким образом, об изменении фазового состава судят по наличию термо-ЭДС на концах исследуемого образца, часть которого подвергалась термообработке. Другая часть, оставаяся в нормальных условиях, служит качестве эталона. Для этого создат разносТЬ температур любым спосоом между переходной областью раздеяющей участки один из KOTOpiJX подергался- обработке, другой оставаля в исходном состоянии, и концами бразца. Исследуемых участков, в ринципе, может быть любое количество.

Термо-ЭДС на концах исследуемого бразца при указанных условиях возникает лишь при различии фазового состава исходаюго.(эталонного) участка и подеергавшего-ся термообработке. Если термообработка не привела к иэмеьнению фазового состава части образца, то термо-ЭД€ будет отсутствовать. Величина термо-ЭДС при постоянной разности температур возрастает с увеличением количества новой фазы в исследуемой части образца.

На фиг.1 показаны примеры выполнения предлагаемого способа; на фиг.2 - то же, вариант.

Исследуемый образец, имеющий, например V -образную форму (фиг.1), имеет участок, не подвергавшийся термообработке, и участок 2, испытавший температурное воздействие, разделенное переходной областью 3. К концам образца присоединен прибор 4, регустрирующий термо-ЭДС, возни кающую при нагреве нагревателем 5 переходной Области 3. Концы образца охлаждают с помощью холодильника 6 .

Фиг.2 иллюстрирует случай, когда исследуемый образец имеет исходный участок 7 и несколько участков 8-10, подвергавшихся термообработке, разделенные переходной областью 11. Концы образца соединены с прибором 12, регистрирующим термо-ЭДС при нагреве переходной области 11 нагревателе 13. Концы образца охлаждают холодильником 14.

В обоих случаях нагреватель и холодильник можно менять местами.

Поскольку в предлагаемом способе необходимо фиксировать наличие или отсутствие термо-ЭДС, то способ обладает высокой чувствительностью и экспрессностью. Для регистрации термо-ЭДС можно применять любой прибор для измерения постоянного напряжения в пределах милливольт. Исследуемый образец может иметь произвольную форму и размер и любой размер зерна. Он может быть, в частности, выполнен в виде фольги, проволоки или тонкой пленки, нанесенной на непроводящую подложку.

В этом случае, когда исследуемый образец до термообработки имеет однофазное состояние, то появление термо-ЭДС при указанных воздействиях после некоторой температуры

обработки его части свидетельствует о начале в нем необратимого фазового превращения. Это позволяет определять критические температуры, в частности, температуру начала марJ тенситных превращений. Построив гра фик зависимости величины термо-ЭДС от температуры обработки исследуемого участка образца (или частейисследуемого образца) при постоян.. ной разности температур между местом контакта и концами образцов, можно получить представление о процес се фазовых изменений.

Предлагаемый способ проверяется на железо-никелевых полиморфных сплавах (28-35% Ni, ост.Ре), в которых фазовые превращения носят необратимый характер. Используют образцы из фольги и тонкие пленки, полученные термическим осаждением

0 в вакууме на ситалловые подложки.

Образцы имеют П-образную форму, аналогичную показанной на фиг.2. Половина образца охлаждается путем контакта с охлажденной медной пластиной, вторая половина остается при комнатной температуре. Охлаждение 9 образцов проводится при 253-77К. Разность температур при изменении термо-ЭДС между переходной областью и концами образца составляет 373К.

Все образцы в исходном состоянии имеют гранецентрированную кубическую решетку, что проверяется рентгенографически. Как известно, в Fe-N1 сплавах указанных составов при

ч хлаждении ниже некоторой определенной температуры происходит мартенситный фазовый переход в объемноцентрированную кубическую решетку без изменения химического состава

0 фаз. Для 30,3%Ni - 69,7% Fe эта температура составляет- -23 ЗК, Поэтому в образцах, охлажденных до -253 И-243К, термо-ЭДС указанным способом не обнаружена. Она фикси5 РУ®тся в образцах, охлажденных до -218К и ниже, возрастая по абсолютной величине с увеличением количества новой фазы. Построив зависимость Е f () АТ, const, получим криQ вую, аналогичную известным мартенситным кривым.

Аналогичные данные получают, когда термообработке подвергается образец, который затем приводится в контакт с исходным, не подвергавшимся

5 термообработке. Это проверяется на фольгах, проволоках, тонких пленках. Изменение фазового состава осуществляется как с помощью отжига, так и путем охлаждения. Для одного

O измерения необходимо время в пределах 1 мин.

Таким образом, предлагаемый способ исследования необратимых фазовых изменений кристаллических матерна5 лов отличается простотой, не rt.ieбует дорогого оборудования, позволяет быстро и надежно регистрировать изменения фазового состава. Никаких особых требований к исследуемым образцам при этом не предъявляется.

Формула изобретения

Способ определения необратимых фазовых изменений в металлах и спла вах путем измерения термо-ЭДС, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности, экспрессности и чувствительности определения, часть образца подвергают;

термообработке и создают разность температур между участком, разделяющим термообработанную и оставшуюся в исходном состоянии части образца, и его концами, на которых измеряют термо-ЭДС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с.118 (прототип).