Устройство для определения температур фазовых превращений Советский патент 1982 года по МПК G01N25/02 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ

1

Изобретение относится к измерительной технике, преимущественно технике, предназначенной для исследования полупроводниковых материалов, и может быть использовано при определении температур фазовых превращений в полупроводниках, ме- 5 таллических сплавах, сегнетоэлектриках и других твердых телах.

Известно устройство для определения температур фазовых превращений по их тепловому эффекту, содержащее нагрева- ,Q тельную печь и термопару для измерения температуры исследуемого вещества 1.

Однако известное устройство недостаточно чувствительно в измерении температуры.

Наиболее близким техническим рещением к предлагаемому является устройство для 15 определения температур фазовых превращений в твердых телах, содержащее диэлектрический корпус, в котором расположен нагреватель, термопару с подключенным к ней измерителем и индикатором ЭДС и детектор теплоты фазового превращения 2.

В известном устройстве температуру фа:зового превращения определяют, измеряя температуру исследуемого вещества термопарой и фиксируя момент превращения по появлению ЭДС на выходе дифференциальной термопары, вследствие возникновения разницы температур между эталоном и исследуемым веществом из-за выделения или поглощения теплоты превращения в последнем. Чувствительность известного устройства ограничивается способностью дифференциальной термопары регистрировать малые разности температур между образцом и эталоном, т. е. коэффициентом ее дифференциаль ной термо-ЭДС.

Цель изобретения - увеличение чувствительности устройства.

Для достижения поставленной цели в устройстве для определения температур фазовых превращений в твердых телах, содержащем диэлектрический корпус, в котором расположен нагреватель, термопару с подключенным к ней измерителем и индикатором ЭДС и детектор теплоты фазового превра1Ыения, детектор выполнен в виде двух полупроводниковых пластин различного типа проводимости с тонкопленочными омическими контактами на обеих сторонах, при этом на одних из сторон пластин, приведенных в соприкосновение с исследуемым твердым телом, омические контакты соединены между собой, а омические контакты на других сторонах пластин, подключены к индикатору ЭДС.

На фиг. 1 схематично изображено устройство, общий вид; на фиг. 2 - то же, продольный разрез; на фиг. 3 - запись самописца, при нагревании структуры от 195 до 210°К.

Устройство состоит из нагревателя 1, термонары 2 с подключенным к ней измерителем 3 ЭДС, индикатора 4 ЭДС, подключенного к детектору 5 фазового превращения расположенного в диэлектрическом корпусе 6. На основании 7 укреплена одна полупроводниковая пластина 8 и подвижная крышка 9 к которой прикреплена вторая полупроводниковая пластина 10. Исследуемый образец 11 помещают между пластинами и перемещая подвижную крыщку зажимают его между полупроводниковыми пластинами до образования теплового контакта между образцом и пластинами. К образцу прижимают слой термопары 2. Корпус помещают в печь и, нагревая, либо охлаждая gro, измеряют ЭДС между внешними контактами полупроводниковых пластин. При медленном нагревании, либо охлаждении температуры образца и полупроводниковых пластин практически одинаковы и градиент температуры в них отсутствует, вследствие чего ЭДС на выходе равна нулю. В момент фазового превращения в образце выделяется, либо поглощается теплота превращения, которая приводит к появлению разницы температур между внутренними и внещними сторонами полупроводниковых пластин и возникновению в них объемной термо-ЭДС. Поскольку в полупроводниках различного типа проводимости объемные термо-ЭДС имеют противоположные знаки, то при соединенных внутренних омических контактах они суммируются и между внещними контактами появляется напряжение, максимум которого соответствует моменту фазового превращения. Величина появившегося на выходе сигнала значительно больще, чем в известном устройстве, вследствие больших значений дифференциальной ЭДС полупроводниковых материалов.

Устройство используют, например, для определения температуры структурного фазового превращения в кристаллах 5п(1р-ОеоДе Детектор теплового эффекта превращения собран из двух плоскопараллельных кремниевых пластин пир типов проводимости (концентрация носителей 10 ) с размерами 6 X 6 X 0,5м.м . Одна из пластин прикреплена к неподвижной части корпуса

из органического стекла, другие - к подвижной части того же корпуса. По обе стороны полупроводниковых пластин нанесены тонкопленочные оммические контакты, к которым припаяны серебряные проволочки. Исследуемый образец в виде прямоугольной пластины 6 X 6 X I мм помещен в пространстве между кре.мниевыми пластинами и зажат путем передвижения подвижной части диэлектрического корпуса. Для регистрации те.мпературы образца в неподвижной части корпуса в.монтирована медноконстантановая термопара. Нагревание системы осуществляют пропусканием электрического тока через обмотки нагревателя печи. Для достижения температур ниже комнатной, устройство помещают в криостат с жидким азотом.

Сигнал с кремниевых пластин (J поступает на вход микровольтметра марки ТР-1452, а с выхода микровольтметра - на Y клеммы двухкоординатного са.мописца. На X клеммы самописца поступает сигнал от медно-константановой термопары, регистрирующей температуру образца. Значение сигнала термопары Us2400 мВ, что соответствует температуре образца равной 203°К, четко выделяется пик, обусловленный фазовым превращение.м первого рода.

Формула изобретения

Устройство для определения температур фазовых превращений в твердых телах, содержащее диэлектрический корпус, в котором расположен нагреватель, тер.мопару с подключенным к ней измерителе.м и индикатором ЭДС и детектор теплоты фазового превращения, отличающееся тем, что, с целью увеличения чувствительности, детектор выполнен в виде двух полупроводниковых пластин различного типа проводимости с тонкопленочными омическими контактами различного типа проводимости на обеих сторонах, при этом на одних из сторон плас тин, приведенных в соприкосновение с исследуемым твердым телом, омические контакты соединены между собой, а о.мические контакты на других сторонах пластин подключены к индикатору ЭДС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

s. 21 (прототип).

Фиг.

U,juS

го

w

IHVЦMvИA)v«

ffffff

2500

гчоо

гъоо

(r,JuB

фиг.5