Кинетический способ определения карбонатов Советский патент 1982 года по МПК C01B31/24 G01N31/10 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбонатов и может быть использовано для определения примеси карбоната в галогенидах щелочных и щелочноземельных металлов, которые используются для выращивания сцинтилляционных, оптических и акустических монокристаллов.

Известен кинетический способ определения карбонатов, включающий введение в анализируемую, пробу раствора нитрата хрома и органического реагента комплексона 111 с последующей , регенерацией скорости образования комплексного соединения трехвалентного хрома в слабокислой среде

Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью (100 мкг/мл).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является кинетический способ определения карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочн лх и щелочноземельных металлов, включающий введение в анализируемую пробу pacTBCipa хлорида хрома и органического реагента ксиленолового оранжевого с последующей

регистрацией скорости образования комплексного соединения трехвалентного хрома в слабокислой среде 2. Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью (1 мкг/мл) и недостаточной селективностью: определению мешают 100 мкг цитрата, оксалата, тартрата, 100 мкг сульфата, 200 мкг сульфита.

10

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения.

Поставленная цель достигается кинетическим способом определения

15 карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочных и щелочноземельных металлов, включающим введение в анализируемую пробу раствора хлорида хрома и органического реагента с последующей регистрацией скорости об20разования комплексного соединения трехвалентного хрома в слабокислой среде, причем используют в качестве реагента хромазурол С.

25

Предлагаемый способ основан на измерении скорости реакции образования комплекса хрома (111) с хромазуролом С при рН 5.10-5.15 в присутствии карбоната., При. определении карбонатов пробу растворяют в воде,

прибавляют раствор хлорида хрома, раствор хромазурола С и буферный раствор. Растворы термостатируют при 35 ± в течение 25-30 мин. Затем растворы смешивают и измеряют скорость реакции по изменению оптической плотности образовавшегося комплекса хрома с хромазуролом С, причем скорость изменения окраски раствора прямо пропорциональна концентрации карбоната. Количество карбоната находят по градуировочному графику, построенному в интервале концентраций 5-100 мкг в 10 мл раствора.

Пример 1. Определение карбоната в хлориде калия.

1 г соли растворяют в 5 мл воды и переводят в один из отростков сосуда - смесителя, в другой отросток сосуда помещают 1 мл раствора хлорида хрома, в третий 2 мл 2. раствора хромазурола С и 1 мл О,2 М раствора ацетатного буфера с таким значением рН, чтобы перемешивания растворов в сосудах - смесителях величина рН смеси составляла 5,10-5,15.Одновременно выполняют контрольную пробу с использованием такого же количества соли, не содержащей карбонатов. Сосуды смесители помещают в термостат с ,1°С на 25-30 мин, затем растворы смешивают и включают секундомер. Растворы наливают в кювету с толщиной слоя 0,5 см и измеряют оптическую плотность при 595 нм на спектрофотометре СФ-5 10 мин, начиная со 2-й минуты после смешения. По полученным данным для анализируемого jpacTBOpa и раствора контрольной пробы рассчитывают тангенсы угла наклона прямых, построенных в координатах: оптическая плотность - время, находят разность и по градуировочному графику определяют содержание карбонатов.

Пример 2. Определение карбоната в бромиде калия.

2,5 г соли растворяют в 5 мл воды и переводят в один из отростков росуда - смесителя, в другой отросгок сосуда помещают 1 мл 5- М раствора хлорида хрома, в третий 2 мл 2-10 М раствора хромазурола С и 1 МП ацетатного буферного раствора. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.

Таким образом, описанный кинетический способ определения карбонатов позволяет увеличить чувствительность дЪ 0,5 млг/мл по сравнению с прототипом и повысить селективность анализа: определению не мешают 4000 мкг сульфата, 1000 мкг сульфита,500 мкг цитрата, оксалата, 200 мкг тартрата

Формула изобретения

Кинетический способ определения карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочных и щелочноземельных металлов, включающий введение в анализируемую пробу раствора хлорид хрома и органического реагента с последующей регистрацией скорости образования комплексного соединения трехвалентного хрома в слабокислой среде, отличающийся тем что, с цельюповышения чувствительности и селективности анализа, в качестве реагента используют хромазурол С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l.J. Chem, Edue.,V. 43, p.541-5 1966.

2. Журнал аналитической химии. Т. 32, вып. 12, 1977, с. 2450.