Компаунд Советский патент 1982 года по МПК C08L63/02 

(54) КОМПАУНД

Изобретение относится к получению полимерных композиций на основе эпоксидных смол для использования в ка честве клеевых составов, литьевых и пропиточных компаундов, работающих в условиях резкого перепада температур.

Известна полимерная композиция/ включающая эпоксидную смолу, отвердитель и силикатный наполнитель. Указанная композиция обладает стойкостью к термоударам в интервале температур от -60 до +200С 1.

Однако композиция имеет невысокую прочность и растрескивается после 10 циклов при более резком термоциклировании и интервале от -250 до

Наиболее близким из известных решений является компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, модификатор на основе продукта взаимодействия диглицидилового эфира полиэпи «. хлоргидрина с изоционатом (полиизо-цианат-биуретом), отвеождающую систему - мета-фенилендиамин в сочетании с салициловой кислотой и мелкодисперсный минеральный наполнитель 2.

Недостатком известной композиции являюfcя невысокая жизнеспособность, .низкая устойчивость к перепадам температур в интервале от -250 до

(растрескивается после 10 циклов) и относительно низкие адгезионные харакретистики..

Цель изобретения - повышение жизнеспособности, адгезионных характеристик и устойчивости к перепадам температур в интервале от -250 до + 160С.

Поставленная цель достигается

10 тем, что компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, модификатор на основе продукта взаимодействия диглицидилового эфира полиэпихлор- гидрина с изоцианатом, отверждающую

15 систему - мета-фенилендиамин в сочетании с салициловой кислотой и мелкодисперсный минеральный наполнитель, в качестве модификатора содержит продукт взаимодействия диглицидилового

2 эфира полиэпихлоргидрина сосмесью изомеров 2,2 -; 2,4 - и 4,4 -дифенипметандиизоцианатов, взятых в соотношении от 1/0:65,0:34,0 до 2,0:28/0t :70,0 соответственно, при суммарном

25 отношении NCO-rpynn к ОН-группам диглицидилового эфира полиэпихлоргидрина от 0,05 до 1,0 эквивалента, и дополнительно - Цианэтилированный амин при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

Эпоксидная диановая смола10-90

Продукт взаимодействия диглицидилового эфира полиэпихлоргидрида со смесью изомеров дифенилметандиизоцианатов10-90

Мета-фенидендиамин 1,3-12, Салициловая кислота 0,1-5,0 Цианэтилированный

3,0-26,

Мелкодисперсный минеральный наполнитель55,0-200 Пример.

в течение 1,0ч при той же температуре. Аналогич-ным способом получают эпоксиуретановые блок-сополимеры по примерам 2-4, изменяя при этом соотношение компонентов А:Б:В технического продукта смеси изомеров дифенилметандиизоцианата и стехиометрческое соотношение )СО/ОН-групп реакционной смеси.

В табл. 1 представлены физикохимические свойства эпоксиуретановы блок-сополимеров марки ЭПУР-15, получаемых по примершл 1 - 4.

2,0 вес.ч., смесь нагревают до полного растворения салициловой кнслоты, после чего охлаждают до комнатной температуры- Туда же вводят смес 12,35 вес.ч. мета-фенилеидиамина с 8,5 вес.ч. цианэтилированяого амина 1марки УП-0633, предварительно подаотовленную путем их смешивания при температуре плавления мета-фе1нияенда1амина я охлажденную до комнатной температуры. После этого в состав компоэицйм вводят 55,0 вес.ч мелкодисперсного наполнителя - нитрида бора, а полученную таким обра- 8ОМ армированную полимерную композицию исиользуют в качестве клеевого составе.

П р и -м е р 2.

-90,0 вес.ч. ЭПУР-15 соотношение ди глицидилового эфира полиэпихлоргидрина и смеси изомерного дифенилметандиизоцианата берут из расчета 1,0 стехиометрического соотношения

NCO/OH-rpynn реакционной смеси, а соотношение компонентов А:Б:В в смеси изомеров дифенилметандиизодианата берут соответственно равным 1,0: :65,0:34,0.

2,Приготовление ксэмпаунда. Осуществляют аналогично примеру 1, но

при этом берут следующее соотношение компонентов: эпоксидная диановая смола марки ЭД-20 10,0 вес.ч., эпоксиуретановый блок-сополимер-марки ЭПУР0 15 90,0 вес.ч., салициловая кислота 0,1 вес.ч,, мета-фенилендиамин 12,4 вес.ч., Цианэтилированный амин УП-0633 3,0 вес.ч., нитрид бора 200,0 вес.ч..

5 Примерз.

10,0 вес.ч. зпоксиуретанового блоксополимер марки ЭПУР-15 соотношение диглицидилового эфира полиэпихлоргидрина и смеси изомеров дифенилметандиизоцианата берут из расчета 0,05 стехиометрического соотношения NCO/OH-групп реакционной смеси, а соотношение компонентов А:Б:В в смеси изомеров,дифенилметандиизоцианата берут соответственно равным 2,0: :28,0:70,0.

0 2. Приготовление компаунда. Осуществляют аналогично.примеру 1, но при этом берут следующие соотношения компонентов композиции: эпоксидная диановая смола марки ЭД-20

5 90,0 вес.ч., эпоксиуретановый блоксополимер марки ЭПУР-15 10,0 вес.ч., салициловая кислота 5,0 вес.ч., мета-фенилендиамин 1,32 вес.ч., цианэтилированный амин УП-ОбЗЗ

Q 26,0 вес.ч., мелкодисперсный минеральный наполнитель с отрицательным коэффициентом термического расширения - fi -эвкрептид 100 вес.ч. Пример 4. 1. Приготовление эпоксиуретаново го блок-сополимера марки ЭПУР-15. Осуществляют аналогично примеру 1, но при этом в процессе приготовления 40,0 вес.ч. эпоксиуретанового блоксополшлера марки ЭПУР-15 соотис ние

0 диглицидалового эфира полиэпихлоргидрина в смеси изомеров дифенилметандиизоцианата берут из расчета 0,1 стехиометрического соотношения NCO/ОП-груПп реакционной смеси, а

5 соотношение компонентов А:Б:В в смеси изомеров дифенилметандиизоцианата берут соответственно равным 1,2: :39,8:60,0.

В табл.2 представлены технологи ческие свойства компаунда и физикоВнешний вид Вязная жидкость от светло-желтого до

Содержание ЭП9КСИДНЫХ групп,%

Содержание гияроксильиых групп,%

Сте хиоме трическое соотношение NCO/OHисходных компонентов реакционной смеси

Среднечисловая

молекулярная

масса

Вязкость по ВЗ-4

при 50 С47-52

химические показатели отверждениого на его основе полимера.

Как видою йэ дк прййк, ореавгт денных в табл 1 и 2, жизЕгеспособносфь предлагаемого крмйаукда в 2-5 выше известного.

Отвержденный лолимер на основе полученного компаунда также имеет «в 1,5-2 раза выше показатель { очности при разрыве как при комнатной, так и

0 при криогенной температуре по сравнению с полимерами, полученными на основе известной композиции, и при этом не растрескивается после 50 циклов термоциклирования в интервале темпе5ратур от -250 даэ .

Таблица

.светло-коричневого цвета

23,0

26,6 21,8

Следы

2,7

0,6

0,65

1,0

0,8

0,05

440-480 595-660 410-450 580-620

60-70

20-25 56-62 Жизнеспособность при комнатной температуре, ч Прочность при разрыве отвержденного состава при 20С - 196°С Образование трещин после 50 циклов термоциклиров а ни я Треош в интервале темпе не об ратур от -250 до + 160С разую

Формула изобретения

Компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, модификатор на основе продукта взаимодействия диглицидилового эфира полиэпихлоргидрина с изоцианатом, отверждающую систему мета-фенилендиамин в сочетании с салициловой кислотой и мелкодисперсный минеральный наполнитель, отличающийся тем, что, с целью повышения жизнеспособности, адгезионных характеристик и устойчивости к перепадам температур в интервале от -250 до +160с/ в качестве модификатора он содержит продукт взаимодействия диглицидилового эфира полиэпи хлоргидрина со смесью изомеров 2,2-; и 4,4-дифенилметандиизоцианатов, взятых в соотношении от 1,0:65,0: :34,0 до 2,0:28,0170,0: соответственно при суммарном отношении NСО-групп к ОН-группам диглицидилового эфира полиэпихлоргидрина от 0,05 до 1,0 эквивалента, и дополнительно - цианТа6лица2

этилированный амин при следующем соотношении компонентов, вес.ч.Т

Эпоксидная диановая смола10-90

Продукт взаимодействия диглицидилового эфира полиэпихлоргидрина со смесью изомеров дифенилметандиизоцианатов10-90

Мета-фенилендиамин 1,3-12,5

Салициловая кислота 0,1-5,0

Цианэтилированный амин3,0-26,0

Мелкодисперсный минеральный .наполнитель55-200

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2,Авторское свидетельство СССР по заявке № 2600424/23-05,

кл. С 08 L 63/02, 1978 (прототип). ОбразоваОбразова- ние трение тре- щин после щин после 10-12 цик5 циклов лов