Способ раздельного определения фосфорной и адипиновой кислот в их смеси Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

1

Настоящее изобретение относится к способам анализа смесей кислот, а именно к раздельному потенциометрическому определению фосфорной и адипиновой кислот.

Известен способ раздельного оп ределения фосфорной и адининовой кислот в их смеси путем потенциометрического титрирования щелочью в среде Ацетона и.

Недостатком способа является его неточность при определении фоофор ной и адипиновой кислот.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ раздельного определения фосфорной и адипиновой кислот в их смеси путем потенциометрического титрирования щелочью в среде растворителя - смеси ацетона с гликолем 2.

Недостатком способа является его неточность при определении фосфорной и адипиновой кислот.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения фосфорной и адипиновой кислот в их смеси путем потенциометрического титрования щелочью в среде растворителя, в качестве растворителя, используют смесь воды, н-бутилового спирта и ацетона или этилового или изопропило10вого спирта, взятых в весовом соотношении 1:(1,5-3):(1-2).

Пример 1.К2 мл пробы водного раствора, содержащего 0,7% фосфорной и 1,0% адипиновой кислоты,

IS добавляют воду, н-бутиловый спирт и ацетон до соотношения компонентов 1:1,5:1,5 при общем объеме раствора 40 мл и навеску адипиновой кислоты, погружают в раствор стеклянный и

30 хлорсеребряный электроды и титруют О, 1 н водным раствором КОН при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки. Разность потенциалов измеряют рН-метром (рН-340), Титрант добавляют порциями по 0,2 м а вблизи точки эквивалентности по 0,1 мл. Но результатам титрования строят график в координатах: показа ния прибора, мВ - объем добавляемого титранта, мл. Кривая потеициометрического титрования характеризуется двумя скачкйми, первый из которы соответствует нейтрализации фосфорной кислоты по- 1-ой ступерш диссоциации, второй - совместной нейтрализации фосфорной кислоты по 2-ой спени диссоциации и 2-х СООН-групп адипиновой кислоты. Но кривой находят объемы титранта, израсходованного на нейтрализацию каждой кислоты-; Нижний предел обнаружения каждой кислОты составляет 0,1%. Относительная ошибка определения каждого компонента составляет 0,5-5,5%. Продолжительность анализа 15 мин.

Пример 2. К2 мл пробы водного раствора, содержащего 0,8% фосфорной кислоты и 1,0% адипиновой кислоты, добавляют навеску адипиновой кислоты, воду, н-бутиловый спирт и этиловый спирт до совтношения компонентов 1:1,5:1,8. Далее поступают, как описано в примере 1.

Пример З.К1МЛ пробы водного раствора, содержащего 2,0% фосфорной кислоты и 2,0% адипиновой кислоты добавляют воду, н-бутнловый спирт и изопропиловый спирт до соотношения компонентов 1:3,0:1,0. Далее поступают как описано в примере

Иример 4. К пробе водного раствора 1 мл, содержащего 0,7% фосфорной кислоты и 1,0% адипиновой кислоты добавляют воду, н-бутиловый спирт и ацетон до соотношения компонентов 1:2,5:1,5. Далее поступают, как описано в примере 1.

Пример 5. Пробу горячего водного раствора катализатора производства полиамида 12 объемом 10 мл переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают на аналитических весах. Частично выпавший осадок растворяют в дистиллированной воде и доводят дистиллированной водой до метки. Из мерной колбы отбирают аликвотные порции раствора по 2-5 мл добавляют пробы кислот, переносят в стакан для титрования, добавляют дистиллированную воду, н-бутиловый спирт и этиловый спирт до соотношения компонентов 1:2,5:1,5. Далее поступают, как описано в примере 1. Продолжительность анализа - 45 мин.

Пример 6. Вначале проводят подготовку пробы, как описано в примере 5, добавляют дистилпированнуй воду, н-бутиловый спирт и ацетон до соотношения компонентов 1:1,5:2,0 Далее поступают, как описано в примере 1.

Известный

Фосфорная кислота , 0,412

Лдипиновая кислота0,508 Предлагаемый

Фосфорная кислота0,732

Лдипино ая кислота1,002

0,378-8,3

0,614+17,2

0,750+2,4

1,245+3,2 Как видно из таблицы, ошибка определения снижается /v на 10%. Формула изобретения Способ раздельного определения фосфорной и адипиновой кислот в их снеси путем потенциометрического ти рования щелочью в среде растворител отличающийся тем, что, с целью поБьшення точности способа, и качестве растворителя используют

Продолжбййе таблицы смесь воды, н-бутилового спирта и ацетона-или этилового или изопропилового спирта, взятых в весовом соотношении I:(1,5-3):(1-2). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Быков Л.Н. и др. Кислотноосновное титрование в леводшлх растворах. М,, Химия, 1967, . с. 100-130. 2.Авторское свидетельство СССР № 427279, кл. G 01 N зГ/1б, 1971 (прототип).