Способ количественного определения жирных кислот в мылах Советский патент 1984 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитич ской химии, а именно к способам коли чественного определения жирных кислот в мылах. Известен способ количественного определения жирных.кислот в мылах путем высокочастотного титрования водного раствора мыла соляной кисло той С13Недостатки способа - малая точность и сложность аппаратурного оформления. Известен также способ количестве ного определения жирных кислот в мы лах путем титрования анализируемой пробы раствором катионактивного ПАВ в смеси водного раствора н-пропилового спирта и органического растворителя - хлороформа в присутствии индикаторов бромкрезолового зеленог и фенолфталеина при рН 11,0 до появления малиновой окраски водно-про панольногр слоя и голубой окраски хлороформенного слоя Г2. Недостатком указанного способа является малая точность (погрешност .более 1 % ) при определении жирных кислот в окрашенных технических растворах производств хозяйственного и туалетного мыла. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемьм результатам является способ количественного определения жирных кислот, в мылах- путем титрования водным раствором кристаллического фиолетового водного раствора анализируемой пробы в смеси с органическ растворителем - хлороформом или нитр бензолом в присутствии ацетатно-амм ачного буферного раствора с последу щим потенциометрическим определение точки эквивалентности ЗД. Недостатки данного способа заклю чаются в малой точности /(погрешност 1,5-2,0% при анализе индивидуальных кислот ) и неприменимости его для анализа жирных кислот в технических растворах производств хозяйственног и туалетного мыла. Цель изобретения - повышение точ ности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения жирных кислот в г.«ллах путем титрования водного раствора анализируемой пробы титран том в смеси воды и органического растворителя с последующим потенцио метрическим определением точки экви валентности в качестве титранта используют водный раствор щелочи, а в качестве органического растворите ля - ацетон и толуол, причем получение смеси ведут последовательным, добавлением к водному раствору анали зируемой пробы воды, толуола доводя рН раствора кислотой до 4,9-5,1 и добавляют ацетон с рН 7,0-7,4 при следующем соотношении компонентов смеси, об. %: Ацетон60-70 Толуол10-15 ВодаОстальное При соотношениях компонентов, выходящих за указанные пределы, уменьшаются скачки вблизи конечных точек титрования, что приводит к недопустимому возрастанию ошибок. Предложенный способ осуществляют следующим образом. Навеску мыпа 5,0210-5,2400 г растворяют в 100 мл кипящей дистиллированной воды, затем охлаждают до 40+0, и отбирают 5 мл раствора мала в стакан для титрования, добавляя в него 10-15 мл дистиллированной BOJ и несмешивающегося с водой органического растворителя - толуола в количестве 5-10 мл /10-15 об.%, доводя рН 0,1 М раствором НС до 4,95,1. Толурл добавляют с целью увеличения скачка рН и уменьшения ошибок, связанных с неточным установлением конечного значения рН при нейтрализации карбонатов и щелочи, и вытеснения жирных кислот из их солей солянойкислотой. Далее в исследуемую смесь добавляют ацетон с рН 7,0-7,4 в .количестве 35-.45 мл (60-70 об. % /. Ацетон добавляют с целью увеличения скачка потенциала в конечной точке титрования жирных кислот щелочью. Подготовленную таким образом пробу мыла титруют 0,1 н. водным раствором КОН на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным и хлорсеребряным электродами. После прибавления каждой порции титранта раствор перемешивают механической мешалкой в течение 30 с, затем снимают показания прибора по шкале рН. По полученным данным строят кривук1 титрования и определяют по ней точку эквивалентности. При серийных анализах титрование проводят с псмощь о блока автоматического титрования БАТ-15 до точки эквивалентности,, так как потенциал устойчив во времени и воспроизводим. Содержание жирных кислот рассчитывают по формуле о - кон 3 V9K6 т vI где (J, - содержание жирных кислот, г; нормальность раствора титранта;Ske объем титранта, эквивалентный количеству определяемого компонента, мл;

Э - эквивапент жирных кислот,мг; V - объем колбы, мл; Ч,, - объем алквотной части растЧЛвора, мл;

Эквивалент жирных кислот рассчитан при титровании смесей кислот, приготовленных согласно утвержденным рецептурам по среднему процентному содержанию жирных кислот в хозяйственном и туалетном мллах.Общее время одного полного определения составляет 20-25 мин.

Пример. Определение содержания жирных кислот в туалетном мыле

Для анализа берут навеску туалетного мыла 5,0210 г и растворяют в 100 мл кипящей дистиллированной воды Раствор охлаждают до 39,5с. Пипеткой отбирают 5 мл этого раствора в стакан для титрования. Затем добавляют 10 мл дистиллированной воды и 5 мл толуола (10 об.%), 0,1 М раствором НС рН доводят до значения 4,9. Далее добавляют ацетон с рН 7,0 в количестве 35 мл {60 об. %) .

Подготовленную таким образом пробу титруют 0,1 М раствором КОН на мономере универсальном ЭВ-74. После прибавления каждой порции титранта анализируемый раствор перемешивают механической мешалкой в течение 30 с, снимают показания прибора по шкале рН.

По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней

точку эквивалентности и рассчитывают количество жирных кислот в мыле.

Найдено 3,46.±0,01 г кислот при п 5; оС 0,85; t -2, 78, где п - число .опытов; d- -доверительный интервалjtd,- критерий Стьюдента. Относительное стандартное отклонение ,002. Относительная ошибка титрования 0,29%. Время полного определения 20 мин. 0

Пример 2. Определение содер.жания жирных кислот в хозяйственном мыле.

Для анализа берут навеску хозяй5 ственного мыла 5,2400 г. Растворяют пробу в воде аналогично примеру 1 и отбирают пипеткой 5 мл в стакан для титрования. Затем добавляют 15 мл воды и 10 мл (15 об.%) толуола, 0 0«1 М растворе НСВ рН доводят до значения 5,1, добавляют ацетон в количестве 45 мл (70 об. %) с рН 7,4 и далее поступают как в примере 1.

Найдено 3,57+0,01 жирных кислот 5 при п 5; ,95; 2,76. Относительное стандартное отклонение 5у 0,002. Относительная ошибка титрования 0,28%.

Использование предлагаемого спо0 соба позволяет повысить точность определения в 2,5 раза, относительная ошибка анализа по известному способу составляет 1,5-2,0%, по изобретению0,3-0,8%.

СПСЮОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В МЫЛАХ путем титрования водного раствс а анализируемой пробы титрантсж в смеси воды и с ганического растворителя с последукхДим потенциометрическим определением точки эквивалентности, о т л ,и ч а ю ц и и с 5г тем, что, с Целью повышения точности определения, в качестве титранта используют водный раствсчр целочи, в качестве органического растворителя - ацетон и толуол, причем получение смеси ведут последовательным добавлением к водному раствору анализируемой, .пробы вохбы, толуола, доводят рН рас5 твара кислотой до .. ; 4,9-5,1 и доQawiftwT ацетон с рН 7,0-7,4 при следующем соотношении компонентов смеси, об.%; Ацетон 60-70 Толуол10-15 Вода. Остгшьное CD СО 4 :А