СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДИПИНОВОЙ, МАЛЕИНОВОЙ И ФУМАРОВОЙ КИСЛОТВ ИХ СМЕСИ Советский патент 1974 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к аналитической химии дикарбоновых кислот, а именно к способам количественного определения дикарбоновых кислот в их смеси.

Известен способ количественного анализа трехкомпонентной смеси фталевой, малеиновой и фумаровой кислот путем потенциометрического титрования двух аликвотных частей раствора указанных кислот в метилэтилкетоне спиртовым раствором едкого кали и бензольнометанольным раствором гидроокиси тетраэтиламмония. В этом случае по результатам титро.вания щелочью определяют содержание фталевой и сумму малеиновой и фумаровой кислот, а второе титрование позволяет определить фумаровую и по разности малеиновую кислоты. Иедостатками такого способа являются двустадийность определения, что усложняет анализ, и невозможность применения известного способа для анализа смеси адипиновой, малеиновой и фумаровой кислот.

С целью устранения указанных недостатков предлагается способ количественного определения адипиновой, малеиновой и фумаровой кислот, основанный на высокочастотном титровании раствора смеси кислот в системе ацетон--гликоль неводным раствором щелочи, причем в этих условиях указанные кислоты титруются раздельно.

Способ заключается в растворении навески анализируемой смеси кислот в смеси ацетона и гликоля и титрировании полученного раствора раствором щелочи в смеси бензола и изопронилового спирта с последующим расчетом количеств определяемых кислот обычным путем.

Рекомендуется конечную точку титрования устанавливать методом высокочастотного титрования, а также использовать растворитель, содерл ащий ацетон и этиленгликоль в объемном соотнощении 9:1.

Пример. Навеску смеси кислот (по 40-

60 мг определяемых кислот) вносят в ячейку высокочастотного титратора ТВ-6Л1, растворяют в смеси ацетон-этиленгликоль (9:1) и объем раствора доводят тем же растворителем до уровня, который на 3-5 мм выше

верхнего электрода. Затем включают мешалку и титруют 0,1 н. бензолизопропаноловым раствором (4:1) едкого кали. После прибавления каждой порции титранта делают отсчет по шкале прибора и по полученным данным

строят график в координатах: показания прибора - расход титранта. По найденным отрезкам па кривой высокочастотного титрования (. чертеж) рассчитывают содержание малеиновой, фумаровой и адипиновой кислот

обычным образом.

jj,.. 4:г: Ч г

.,

, ..«

При титровании трехкомпонентной смеси малеиновой, фумаровой и адипиновой кислот на кривой отмечаются четыре отрезка: первый соответствует нейтрализации первой карбоксильной группы малеиновой кислоты,второй- нейтрализации первой карбоксильной группы фумаровой кислоты, третий-нейтрализации второй карбоксильной группы фумаровой и всей адипиновой кислоты, четвертый - нейтрализации второй карбоксильной группы малеиновой кислоты.

Предлагаемый способ характеризуется быстротой и точностью определения. Длительность определения 20 мин. Ошибка определения малеиновой, фумаровой и адипиновой кислот не превышает соответственно 0,7; 1,5 и 1,13%.

427279

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения адипиновой, малеиновой и фумаровой кислот в их смеси путем растворения навески анализируемой смеси в органическом растворителе, содержащем кетон, и титрования полученного раствора неводным раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения и упрощения анализа, навеску смеси кислот растворяют в смеси ацетона и гликоля и полученный раствор титруют раствором щелочи в смеси бензола и изопропилового спирта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют растворитель, содержащий ацетон и этиленгликоль в объемном соотношении 9:1.

Расксд титранта, мл

10