Способ получения водорастворимых полиэлектролитов Советский патент 1982 года по МПК C08G77/26 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТОВ

Изобретение относится к синтезу водорастворимых аммониевых полимеров, которые могут быть применены в различных областях народного хозяйс ва: в гидрометаллургии для извлечения цветных и редких металлов, в се ском хозяйстве, биохимии, фармацевтической промышленности и других областях науки и техники. Известен способ получения водорастворимых солей четвертичных аммо ниевых оснований путем взаимодействия N, N, М , -тетраалкил- и тетраалкилоксизамещенных диаминов с органическими дигалогенидами при 60-90° С I}. Однако исходные диамины являются труднодоступными продуктами. Син тез их является многостадийным, а для получения высокомолекулярных по лимеров процесс проводят при высоких температурах. Наиболее близким к предложенному является способ получения водораств римых полиэлектролитов путем взаимодействия диметилдихлорсилана с этилендиамином в среде ксилола при 4550 с в течение 45 мин. При этом получают полимер с низким значением приведенной вязкости, не используемый в качестве флoкyлянтa 2J. Цель изобретения - придание полимерам флoкyлиpi oпщx свойств. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водорастворимых полиэлектролитов путем взаимодействия диметилдихлорсилана с диамином в среде растворителя в качестве диамина применяют гексаметилендиамин, в качестве растворителя применяют диоксан и взаимодействие осуществляют при в течение 1,5-2 ч при стехиометрическом соотношении реагентов. Водные растворы синтезированных аммониевых полимеров могут быть использованы в качестве флокуляптов для онистки промьгашенных кислых стоков и глинистых сточных вод. Пример I. В. трехгорлую колбу помещают 50 мл II,6%-ного раствора гексаметилендиамина в диоаксане и добавляют туда по каплям в течение 30 мин при перемешивании 50 м 12,9%-ного раствора диметилдихлорси лана в диоксане. Реакцию проводят при ОС в течение 1ч, Образующийся полимер выпадает в осадок. Полученный порошкообразнь продукт несколько раз промывают бензолом, ацетоном и петролейным эфиром для удаления непрореагировав ших исходных продуктов и сушат под вакуумом при до постоянного ве са. Выход 94%, Содержание хлора 25,7%. Приведенная вязкость 0,5%-но го раствора 0,32 дл/г. Обменная емкость по ионному хлору 7,4 мг-экв/г Приведенная емкость по 0,1 и КС1 0,17 дл/г. Прим ер 2. В трехгорлую колб снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают i1,6 г /0,01 моль/ гексаметилендиамина и 50 мл ацетона, перемешивают до полного растворения гексаметилеи диамина. Затем в реакционную колбу по каплям добавляют S3,О мл диметил дихлорсилана, растворенного в 50 мл ацетона. Реакционного смесь охлаждаю до и реакцию взаимодействия проводят в течение 1 ч. Полученный продукт несколько раз промывают сухим бензолом и ацетоном для удалени непрореагировавших исходных веществ Полимер сушат в вакуум-сушильном шк фу при в течение 10-15 ч. Выход продукта 92%, Статическая обменная емкость по ионному хлору 6,6 мг-экв/г. Содержание хлора 24,7 Приведенная вязкость 0,5%-ного водного раствора 0,25 дл/г. Приведенна вязкость по 0,1 н КС 0,10 дл/г. Флокулирующее действие полученного полиэлектролита иссле овано пр различной мутности исходной воды ре и каналов. Определены оптимальные дозы флоулянта для очистки мутных вод. Мутность, мг/л 20-200 200-1000 1000-10000 Доза фпокулянта, мг/л 0,2-0,6 0,6-2,5 2,5-3,5 Синтезированный полиэлектролит эффективен в широком диапазоне рН среды (4-8), при этом происходит интенсивное осветление раствора. Выпо проведено сравнение эффективности флокуляции синтезированного полиэлектролита с известным флокулянтом ПАА /полиакриламид/. После осветления с помощью ПАА в воде оставалась мелкая взвесь и отрицательно заряженные частицы, которые требовали дальнейшего отстаивания и добавления коагулянта-.. При извлечении металлов из смешанных растворов гидрозолей с использованием синтезированного продукта степень извлечения 96-99%, а при использовании полиакриламида и полиэтиленполиамина - 70-75%. Формула изобретения Способ получения водорастворимых полиэлектролитов; путем взаимодействия диметилдихлорсилана с диамином в среде растворителя, отличающийся, тем, что, с целью придания полимерам флокулирующих свойств, в качестве диамина применяют гексаметилендиамин, в качестве растворителя применяют диоксан и взаимодействие осуществляют при -5-0 С в течение 1,5-2 ч при стехиометрическом соотношении реагентов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3663461, кл. 260-2, опублик. 1972. 2.Minna R,, Rochow Е. G,, Соогd I net ion of Polymeric Organosily.l Amines.-J. Am. Chem. See. I960, p. 5625-2628 (прототип)