Способ определения цинка Советский патент 1981 года по МПК C01G9/00 G01N21/27 B01D11/04 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Изобретшие относится к аналитической химии, а именно к способам определения цинка, и может быть использовано для количестве ного определения этого элемента в различных объектах (сплавах, электролитических ваннах, сточных водах и др.)Известен экстракционно-фотометрический способ определения цинка, включающий Перевод его в роданидныйкомплекс в присутствии органического реагента родамина С t 1 . Однако известный способ обладает невы сокой селективностью и характеризуется нестабильностью результатов. Наиболее близким по технической сущнос г и достигаемому результату к предлагаемо,му, является способ определения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс в присутствии органического реагента 6-метоксч - 3 метилбензтиазол - аэо - 4 N -,метилдифениламнна, экстракцию смесью бензола и Н - трибутилфосфата и последующую 1соличественную регистрацию спектрофотометр11ческ методсш 2 . Одаако известный способ обладает невысокой селективностью по отношению к металлам, сопутствующим цинку в природаых обьектах (железу и кадмию), и невысокой точностью. Цель изобретения - повыщение селективности и точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения цинка, включающем перевод его в роданидный комплекс в присутствии органического реагента, экстракцию и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, в качестве органического реагента используют пикрат натрия, а в качестве экстрагента - толуольный раствор соли четвертичного аммониевого основания. При этом используют 0,1 г,0,3 М раствор роданвда натрия и 0,003 - 0,007 М раствор пикрата натрия. Кроме того, . берут четвертичное аммониевое основание с числом атомов глерода не менее 28. При повьшении концентрации роданида и понижении концентрации пикрата снижается 3 селективность методики, а при обратном изменении концентраций получаются заниженные результаты по цинку. В основу критерия определения нижней границы гидрофобности четвертичных аммониевых солей положено требование практической нерастворимости иге в водной фазе. Установлено, что растворимость зависит от числа атомов углерода катиона четвертичной аммониевой соли и практически не зависит от конкретного сочетания четырех углеводород ных радикалов. По мере уменьшения общего числа атомов углерода повышается степень перехода соли четвертичного аммониевого осно вания в фазу, в результате концентрация соли в органической фазе изменяется, что приводит к ошибкам определения. Предложенный органический реагент пикрат натрия не образует с цинком или с его роданидным комплексом соединения. Однако пикрат-ион способен экотрагироваться предлагаемьгм экстрагентом - толуольным раствором соли четвертичного аммониевого основания, вытесняя иодид-ион в водную фазу. При зтом в органической фазе образуется окрашенное соединение пикрат четвертичного аммониевого основания. Точно также предложенным экстрагентом экстрагируется и родашщный комплекс цинка который проявляет еще большее сродство к органической фазе, чем пикрат-ион. Поэтому при встряхиваний водного раствора, содержащего роданидный комплекс цинка и пикрат натрия, с толуольным раствором соли четвертичкого аммониевого основания в перв ую очередь экстрагируется роданидный компл цинка, а оставшееся количество минерального аниона rJ, поскольку соль четвертичного аммониевого основания всегда берется в избы ке) замещается пикрат-ионом. При отсутствии же цинка, вся соль четвертичного аммониевого основания количественно Перейдет в окрашенi кую форму. поскольку роданидный комплекс цинка безцветен, оптическая плотность органической фазы обусловлена исключительно пикрат-ионом Fid различию оптических плотностей органичес кой фазь в присутствии и в отсутствии цинка (холостой опыт) определяется количество соли четвертичного аммониевого основания, связанное с роданидным комплексом цинка и не перешедшее поэтому в пикратную форму Таким образом, пикрат атрия, не являясь комплексообразователем по отношению к динку- и не образуя с ним экстрагируемых соединений, тем не меНее позволяет количечтв но определять количество цинка, перешедшее в органическую фазу. При оптимальньи условиях определению не мешают 1000-кратные количества щелочноземельных металлов, алюМИНИН, галлия, индия, свинца, олова, висмута, никеля, молибдена, 500-кратные количества хрома и марганца, 250-кратные количества кадмия, железа, меди, сурьмы, вольфрама, ванадия, а также 10000-кратные количества анионов: сульфат-, нитрат, хлорид-, бромид-, иодид-йонов. Продолжительность определения 5-10 мин, чувствительность по цинку 3.10 г-ион/л, отнойительная ошибка определения 2-3 %. Пример. Определение содержания цинка в водном растворе .в присутствии часто сопутствующих ему металлов (меди, железа,, кадмия, марганца, хрома). В пробирку с приишифованной пробкой емкостью 25 мл вносят 2 мл 1 М раствора роданида натрия, 1 мл 5. раствора пикрата натрия, 1 мл ацетатного буфера (рН 5), аликвоту исследуемого раствора и объем доводят до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 10 мл 3-10 толуольного раствора иодида четвертичного аммониевого основания (в данном случае трибутилоктадециламмоний иодид). Пробирку интенсивно встряхивают в течение одной минуть. После расслоения и отстаивания фаз отбирают органическую фазу и фотометрйруют на ФЭК-56М с ртутной лампой и светофильтром № 3 в кювете 5 мм. Таким образом, предлагаемый способ определения цинка позволяет определять цинк на фоне сопутствующих ему в природаых объектах элементов и снижает ошибку определения с 12 % до 2,5 %. Формула изобретения 1.Способ отфеделения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс в прй- сутствии органического реагента, экстракцию и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и точности анализа, в качестве opraHH4eckore реагента используют пикрат натрия, а в качестве экстрагента - толуольный раствор сояи четвертичного аммониевого основания. 2.Способ по п. 1. о т л и ч а ю щ и и г с я тем, что используют 0,1-0,3 М раствор роданида натрия и 0,003-0,(Ю7 М раствор пикрата натрия. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что берут четвертичное :амм6ниевг« 5 основание с числом атомов углерода не менее 28. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 8678796 I. Martin J, Bull, See.. Chlni BioL, 1952, V. 34, p. 1174. 2. Авторское оввдетельство СССР N 254193, кл. G 01 N 3/08, 1968.