Способ спектрофотометрического определения висмута Советский патент 1982 года по МПК C01G29/00 G01N21/77 

(5) СПОСОБ СПЕКГРРФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

1

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к фотометрическим и спектрофотометрическим методам, и может быть использовано при количественном определении висмута в сплавах..

Известен способ переведения висмута в комплексное соединение с реактивом арсеназо III р.

Недостатком способа является отсутствие информации об аналитической ценности реакции и возможности ее использования в аналитической работе.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения висмута с арсеназо N1. Комплексное соединение висмута с арсеназо III имеет две полосы поглощения с максимумами при .Д 610 и 655 нм 2.

Недостатком указанного способа определения висмута с арсеназо И I является низкая чувствительность реакции, особенно на полосе поглощения

1655 НМ, ЧТО приводит к необходимости использовать для аналитических целей полосу поглощения при 610 нм. Последнее приводит к существенному влиянию светопоглощения реактива арсеназо IIi на оптическую плотность комплекса.

Кроме того, селективность реакции . висмута с арсеназо III невысока. Мешают определению мышьяк, ванадий, вольфрам, молибден, хром, хлор, комtoплексен HI, лимонная и винная кислота; а присутствие таких распространенных элементов, как алюминий, никель, кобальт возможно до содержания не более 1 мг.

15

Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности анализа при определении висмута с реагентом арсеназо lit.

Поставленная цель достигается тем,

20 что согласно способу переводят висмут в комплексное соединение с реактивом арсеназо Ml при рН 1,2-2,5 В присутствии 0,1-1,0 г/л натрия молибдеиювокислого и измерения светопоглощения образующегося комплексного соединения при длине волны Л б75 677 чм.

На фиг. 1 представлен спектр поглощения висмута с арсеназо III без введения молибденовокислого натрия; на фиг. 2 представлен спектр поглощения висмута с введением молибденовокислого натрия; на фиг. 3 представлены калибровочные кривые, определяющие чувствительность висмута по известному (1,/ 677 нм) и предлагаемому (2,Д 610 нм) способам.

Введение в реакционную среду ионов молибдата натрия обеспечивает образование нового комплексного соединения висмута с реактивом арсеназо III, обладающего более высоким светопоглощением-(чувствительность повышается в k раза по сравнению с известным ме тодом). Кроме того, создается предпосылка для селективного определения висмута в присутствии ионов железа, никеля, хрома, молибдена, вольфрама, Пример. 0,1 г сплава оастворяют в смеси соляной и азотной кислот упаривают до влажных солей, прибавляют дистиллированную воду или винную кислоту (в случае анализа сплава олово - висмут) и раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут 20 мл раствора в стакан емкостью 50 мл, вводят в него молибдат натрия в количестве 2,4 г для связывания

алюминия, кобальта, бериллия, комплексона ItI.

Сущность способа сводится к растворению сплава, взятию порции раствора, введении молибдата натрия установления рН 2,0, введения реактива арсеназо ill, измерении светопоглощения при длине волны нм и определении концентрации висмута.

Математическая обработка полученных результатов показывает достаточную надежность предлагаемого способа Способ отличается от известных методов большей чувствительностью и селективностью. Анализ висмута возможен без отделения таких элементов как железо, алюминий, хром, никель до соотношения 1 (по известным методам до 1:100), а без отделения молибдена до соотношения 1:20000 (по известному способу анализ в присутствии молибдена невозможен).

Данные о влиянии химических элементов на реакцию висмута с арсеназо III приведены в таблице. компонентов сплава и для образования комплексного соединения с висмутом и арсеназо III. С помощью азотной кислоты устанавливают кислотность раствора рН 2,0 и переводят его в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 1 мл 0,08 -ного раствора арсеназо III и до метки доводят 0,2 М раствором уксусной кислоты, нейтрализованной до рН 2,0. Оптическую плотность измеряют при длине волны 675-677 нм. По градуировочному графи ку определяют количество висмута в фотометрируемом растворе и проводят расчет процентного содержания в проИспользование предлагаемого способа определения висмута в присутствии натрия молибденовокислого с измерением светопоглощения комплекса по длине волны 675-677 нм позволяет проводить анализ висмута в сплавах без отделения компонентов сплава. Способ опробован при контроле сталей на основе железа, алюминия/ никеля, электролитов и покрытий олово - висмут. Формула изобретения Способ спектрофотометрического определения висмута, включающий

550 600 650 WO 750 550 600650 WO 750 и иг.1Фиа.2 9

бПнп 56 дение в анализируемый кислый раствор органического реагента - арсеназо ItI и последующее измерение светопоглощения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности, в анализируемый кислый раствор предварительно . вводят молибденовокислый натрий. Источники информации, принятые BQ внимание при экспертизе 1.Саввин С. Б. Talahta , т. 8, 673, 1961. 2.Барковекий В. Ф., Ловетьева 3. Н Определение висмута с арсеназо 111.Заводская лаборатория, т. 35, № 5, 555-556, 19б9 (прототип).

АА O.ff

О.Ъ

0,2

S.1

10 W W ffO 50 niti-UiisOfi фиг. 3